原子发射光谱分析精品医学ppt课件

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1、第二章原子发射光谱分析法(AtomicEmissionSpectrometry,AES)§2-1原子发射光谱分析方法原理§2-2原子发射光谱分析仪器装置§2-3原子发射光谱分析方法§2-1分析方法原理一、原子发射光谱的产生激态激发态E1E0E2Eihu基本概念基态激发态激发电位（激发能）电离电位原子线离子线共振线NaI598.59nmCaII396.20nmMgII280.27nmCaI426.70nm二、谱线强度发射光谱分析是通过测量某元素的特征谱线的发射强度，从而定性或定量该元素。Nij—单位体积内高能级i的原子数密度Aij—

2、i,j能级间的跃迁几率hnij能量ijhn谱线强度g统计权重N0基态原子数密度Ei激发态原子数密度k波尔兹曼常数T激发温度影响谱线强度的因素1）激发电位2）跃迁几率3）统计权重4）激发温度5）基态原子数密度§2-2原子发射光谱仪器1.仪器组成2.光源电弧(Arc)火花(Spark)电感耦合等离子体(InductivelyCoupledPlasma,ICP)3.光谱仪棱镜光谱仪光栅光谱仪一.仪器组成光源（激发源）光谱仪检测和记录系统光源光源分光系统检测、记录控制系统进样系统二.光源光源的作用：提供能量于待测元素的原子,使其激发后发

3、射特征谱线(分析线)1.电学基础电阻、电流、电压电容电感电容充电电容放电(阻尼放电、振荡放电)2.气体放电气体导电条件:1)带电粒子(火种);2)电场作用电弧放电＊击穿电压:使气体放电的最小电压＊影响击穿电压的因素:1)间隙距离2)电极材料3)气体种类和压强＊电极形状＊放电方式：1)交流放电；2)直流放电3.电弧直流电弧:1)电极温度高,蒸发能力强,灵敏度高;定性分析2)放电不稳定,分析重现性差;自吸较严重交流电弧:1)电极温度低,适合所有元素2)电流密度大,激发能力强3)电弧稳定性好,分析重现性好,定量分析交流电弧基本电路T1:

4、升压变压器;L1,L2:高频变压器;R1,R2:可变电阻G1:放电盘;G2:分析间隙;C1,C2:电容4.火花高压火花低压火花基本电路iG2=i高频+i低频若i高频>i低频火花性质若i高频

5、a,ICP)ICP形成:射频(27MHz,40MHz)Argon气功率:0.8–1.5KwICP光源的特点:1)温度高。6000–10000K2)稳定性好。RSD<1%3)基体效应小,基本上无化学干扰;光源的自吸效应小。6.与激发源相关技术—样品引入技术气体进样固体进样技术直接进样技术（电极填充、固体吹撒）激光进样悬浮进样技术液体进样技术气动雾化进样超声波进样电热蒸发进样二.光谱仪棱镜光栅复合光单色光棱镜光谱仪光栅光谱仪1.棱镜色散原理这里a、g分别为入射角和折射角A、B、C为常数，l波长若l1>l2>l3>l4>…则g1>g2>

6、g3>g4>…2.光栅色散原理透射光栅反射光栅（平面反射光栅、凹面反射光栅）3.检测和记录系统检测器1)光电倍增管(PMT)2)二极管阵列检测器(PDA)3)电荷耦合检测器(CCD)4)电荷注入检测器(CID)*眼睛记录系统1）记录仪2）照相干板3）计算机§2-3原子发射光谱分析方法一.光谱定性分析原理：元素原子结构不同，激发时产生的光谱也不同，各元素的原子具有自己独特的特征谱线，此即光谱定性分析基础分析线灵敏线最后线标准谱（铁谱）定性分析方法1）铁谱（标准谱）比较法2）标准试样光谱比较法二.光谱半定量分析三.

7、光谱定量分析●原理：发射光谱分析光源中，选定谱线的强度与待测元素在样品中的含量成正比I=kC如果考虑谱线在光源中的自吸现象，则I=kCb在稀薄光源中，自吸很小，b=1●内标法（相对强度法）分析线、内标线I=kCbI0=k0C0aR=I/I0=k/k0c0a·Cb=A·Cb分析线和内标线的选择：1）内标元素与分析元素的蒸发行为尽量一致；2）试样中不含内标元素或含量很低；3）分析线和内标线的激发电位、电离电位尽量一致或接近；4）分析线和内标线波长接近，无自吸或很小，无光谱干扰。进样过程→光源（蒸发、解离、电离、激发、发射）●

8、光谱定量分析方法1）标准曲线法2）标准加入法●发射光谱分析的背景背景产生：1）分子带状光谱2）固体连续发射3）光谱干扰背景扣除：1）选择合适的分析线（避免带状光谱的影响和光谱干扰）2）直接扣除连续背景本章参考书1.“发射光谱分析”编写组，“