SCT3011-2001水产品中盐分的测定.pdf

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1、sc/T3011-2001前言本标准规定了水产及水产加工品中盐分含量的测定方法-一直接滴定法和电位滴定法。本标准方法也适用于渔用饲料中盐分含量的测定。本标准由农业部渔业局提出。本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。本标准主要起草单位:国家水产品质蚤监督检验中心。本标准主要起草人:翟毓秀。中华人民共和国水产行业标准sC/T3011-2001水产品中盐分的测定Determinationofsaltinaquaticproducts1范围本标准规定了水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)的测定方法—直接滴定

2、法、电位滴定法。本标准适用于水产及水产加工品中盐分(以抓化钠计)含量的测定，渔用饲料中盐分(以氛化钠计)含量的测定也可参照本标准执行。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.1-1996食品卫生检验方法理化部分总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3直接滴定法3.1范围本方法适用于经处理后样

3、品的水溶液颜色较浅的样品。3.2原理样品经灰化完全后用水洗出氯离子(或经稀释后)，用硝酸银溶液直接滴定，用铬酸钾溶液指示终点.反应式为:CI-+Ag`-AgCl小(白色沉淀)2Ag十+CrO,"-Ag,CrO,十(砖红色沉淀)3.3试剂本方法所用水均为燕馏水，燕馏水应符合GB/T6682中三级水的规定;试剂为分析纯。3.3.1loo铬酸钾溶液:称取log铬酸钾固体，溶于100mL水中。3.3.20.lmol/L硝酸银标准液:按GB/T5009.1中附录B的规定执行。3.3.30.1moL/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠

4、溶于1000mL水中。3.3.40.1mol/L盐酸溶液:移取8.3ml,盐酸于1000nil,水中，混匀。3.3.50.1%百里香酚蓝(房香草酚蓝):按GB/T603中4.5.12配制。3.4样品处理及试液制备3.4.1固体样品粉末状样品可直接取样，片状或其他形状的大块样品需将样品处理成3mmX3mm以下小块或捣碎，混合均匀。称试样2.3g(称准至。0001g)于干燥的30ml.瓷柑锅中，在电炉上炭化至无烟(样品水分大的可先在130'C烘箱中烘干)，放人550-600'C高温炉中灼烤;卜(至样品残渣易压碎为止)，取出放

5、冷。在中华人民共和国农业部2001一09-27批准2001一11-01实施SC/T3011-2001柑涡内加人少量水润湿后用玻璃棒捣碎并研磨均匀，小心移人100mL容量瓶中，摇匀过滤，取滤液备用(含盐量低的样品可直接全量过滤于250mL三角烧瓶中)。3.4.2液体样品称取充分混匀的样品0g(称准至0.01g)或移取10mL(按产品标准中标示单位要求确定)于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度备用(如样品中含有悬浮物干扰测定，可用干滤纸过滤，弃取最初的10mL，取滤液备用)。3.4.3固液体样品按固液体比例，取具有代表性样

6、品至少200g，去除不可食部分，用研钵或组织捣碎机捣碎，棍匀。取样品5g子30ml瓷增锅中，在130'C烘箱中烘干。在电炉上炭化至无烟，放人550-600'C高温炉中灼烧2h，取出放冷后，在增祸内加少量水用玻棒捣碎并研磨均匀转移人100mL容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤，滤液备用3.A.4盐渍样品用滤纸吸干样品表面水分，将表面附盐杂质去除干净(至肉眼看不见为止)，捣碎混匀，或剪成5mmX5mm以下的小块，混合均匀。称取20g样品(称准至。.01妒于250mL烧杯中，加水150mL，加热煮沸，自然放冷后，将液体转人500m

7、l_容量瓶中，然后将残渣用50mL水冲洗三次，洗液合并于同一容量瓶中，放冷，用水稀释至刻度备用。3.5分析步骤取3.4制备的样品液适量(含氯化钠50^-100mg，含量低的样品可采用全量分析)，于250mL三角瓶中，加水至约100mL(必要时，加2^-3滴百里香酚蓝指示剂，用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L氢氧化钠滴定至刚显淡蓝色(pH值在6.5-M5之间)，加0.5mL加%铬酸钾指示剂，用。1mol/L的硝酸银标准液滴定至刚显砖红色为终点，同时做一空白对照。2亡︺U结果计算样品中盐分含量按式(1)计算。计算结果保

8、留至小数点后第二位。(V一V=)X‘X0.05845x(以NaCl计，%)二x100”。，.“”.，’·(1)︺日工，:x—样品中盐分含量(以NaCl计)，%;V滴定样品所用硝酸银标准液的体积，mL;Vo滴定空白所用硝酸银的体积,mL;Vi-滴定移取滤液的体积，mL;V:—样品处理后的总体积，ml;c-硝酸银标准液的