丹参药材中丹参酮ⅱa含量测定方法改进论文

《丹参药材中丹参酮ⅱa含量测定方法改进论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定方法改进论文.freell·min-1时，丹参酮ⅡA保留时间在21min左右，出峰时间较晚，浪费流动相和检测时间。为此，我们对丹参中丹参酮ⅡA含量测定方法的流动相进行了改进。1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪，AgilentDAD检测器，AgilentChemstation工作站(美国安捷伦科技公司)。照品：丹参酮ⅡA(中国药品生物制品检定所，批号：110766-200416);丹参药材(市场采购);甲醇为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心);水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。2方法和结果2.1药典测定方

2、法1色谱柱为PhenomenexProdigyODS3-C18色谱柱(4.60mm×250mm，5μm);流动相为甲醇-水(73∶27);检测波长270nm，流速1.0ml·min-1，柱温为室温。2.2改进的测定方法在药典测定方法基础上，改变流动相为：甲醇-水(80∶20)，其余和药典方法相同。2.3供试样品溶液的制备采用《中国药典》2005年版Ⅰ部丹参药材中丹参酮ⅡA含量测定项下的方法制备。2.4对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品10.02mg，置50ml棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，另取2ml置25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即

3、得丹参酮ⅡA对照品溶液(16.03μg/ml)。2.5线性关系考察按“2.2”项下的色谱条件，分别用自动进样器进5，7.5，10，15，20，25μl的上述对照品溶液，记录色谱图。以浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，线性回归，得方程:Y=1744.1X-21.93，r=0.9993(n=6)，结果表明丹参酮ⅡA0.0802～0.4008μg间呈良好的线性关系。2.6精密度和稳定性实验取“2.4”项下的对照品溶液，连续进样6次，记录丹参酮ⅡA的峰面积，计算RSD=1.33%(n=6)。并于室温下放置2，4，6，8，12，24h后测定，计算测定丹参酮

4、ⅡA峰面积的得RSD=1.72%(n=6)，峰面积积分值基本不变。2.7回收率实验精密称取已知含量的丹参药材样品6份，同“2.3”项下方法，制成供试品溶液，取供试品溶液1ml，置1000ml的容量瓶中，加入丹参酮ⅡA对照品0.0150mg，用甲醇稀释到刻度，采用改进后的方法进行测定，并计算回收率。结果见表1，平均回收率为97.90%，RSD为1.37%。表1丹参酮ⅡA对照品回收率测定结果取样量m/g样品含量m/mg加入量m/mg测得量m/mg回收率(%)平均回收率(%)2.8样品测定采用改进的测定方法和药典方法分别对同一批丹参药材中的丹参酮ⅡA进行

5、了测定，结果表明两种测定方法结果无显著性差异(P0.05)，结果见表2表2两种测定方法对同一批次样品测定结果测定方法样品序号丹参酮ⅡA含量(%)。见图1～4。图1药典测定方法下丹参酮ⅡA对照品HPLC图谱图2改进的测定方法下丹参酮ⅡA对照品C图谱图3药典测定方法下丹参样品的HPLC图谱图4改进的测定方法下丹参样品的HPLC图谱3讨论测定结果表明，改进的测定方法测定丹参样品时，丹参酮ⅡA主峰和其它峰分离度R大于1.5;主峰拖尾因子T在0.98～1.03间，符合《中国药典》2005版Ⅰ部的要求。两种方法对同一批次的丹参药材测定的结果没有显著性差异(P0

6、.05)，但改进的测定方法可以将测定时间大大缩短，同时节约流动相，此方法经济、快速，是非常值得推荐的一种替代方法。【