hplcelsd法测定注射用硫酸异帕米星含量论文

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1、HPLCELSD法测定注射用硫酸异帕米星含量论文【摘要】目的建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLCELSD)法测定注射用硫酸异帕米星含量的方法。方法色谱柱为ZorbaxSBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1%三氟醋酸水溶液甲醇(体积比95∶5)),流速:0.5mL/min;蒸发光散射检测器,漂移管温度45℃,载气压力368Pa。结果异帕米星在0.1~0.8mg/mL的范围内呈较好的线性关系(r=0.9995),平均回收率101.0%,RSD=0.32%;系统精密度RSD=0.34%。结论本方法操作简便、快速，方法的精密度、准确性、重现性均较好

2、地满足质量控制的要求，可用于注射用硫酸异帕米星的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;硫酸异帕米星Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCELSDmethodforthequantificationofisepamicinsulfateintheinjection.MethodsTheanalysisedonacolumnofZorbaxSBC18(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedof1%tifluoroaceticmethanol(95∶5)andthefloL·min-1.Th

3、edrifttubetemperatureg/mL(r=0.9995).Theaveragerecoveryethodissimple,rapid,accurateandreproducibleforthequalitycontroloftheinjectionofisepamicinsulfate.Keyicinsulfate硫酸异帕米星为氨基糖甙类抗生素,由庆大霉素B半合成而来，目前仅在日本抗生素基准解说（简称“日抗基”）中收载。“日抗基”中采用抗生素微生物检定法测定硫酸异帕米星的含量,操作烦琐、测定误差较大。由于氨基糖甙类抗生素无紫外吸收,.freelm×4.6mm,5μ

4、m)。三氟醋酸为TEDIAPANYINC产品,分析纯;水为自制双蒸水。硫酸异帕米星标准品（规格：684mg/g,批号：050701）及注射用硫酸异帕米星由海南长安国际制药有限公司提供。1.2色谱条件采用1%三氟醋酸水溶液甲醇(体积比95∶5)为流动相,流速为0.5mL/min;ELSD检测器漂移管温度为45℃,载气压力368Pa;进样量20μL。1.3溶液的配制1.3.1标准品溶液的配制取硫酸异帕米星标准品,精密称定,用水溶解,分别制成浓度为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mg/mL的标准溶液,每个浓度平行配制2份。1.3.2供试品溶液的配制取供试品注射用硫酸异帕米星,

5、精密称定,用水溶解,制成浓度为0.5mg/mL的溶液,平行配制6份。1.4方法学考察1.4.1线性关系精密称取异帕米星对照品适量,加水制成含注射用硫酸异帕米星0.1、0.2、0.4、0.6及0.8mg/mL的溶液,分别进样20μL,以浓度的常用对数（X）为横坐标,以峰面积的常用对数（Y）为纵坐标作图,计算得回归方程：Y=1.2496X+5.663，r=09995。结果表明异帕米星在0.1~0.8mg/mL的范围内呈较好的线性关系。1.4.2精密度试验取对照品溶液,连续进样6针,以主峰峰面积计算RSD为0.34%。1．4．3稳定性试验取供试品（批号051101）溶液,分别于0、

6、1、2、4、6、8h取20μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果RSD为0.78%。1．4．4重复性试验取同一批供试品（批号051101）.freelL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取20μL注入液相色谱仪进行测定,计算回收率，测得回收率分别为100.8%、100.9%和101.4%，平均回收率为101.0%，RSD为0.32%,表明回收率良好。2含量测定结果采用本法测定3批注射用硫酸异帕米星的含量；按企业申报的质量标准测定方法，采用微生物检定二剂量法测定注射用硫酸异帕米星的含量，结果见表1。结果表明两种方法的含量测定结果非常接近。硫酸异帕米星供试品溶液的色图谱见图1。3

7、讨论3.1本文所建立的HPLCELSD方法与目前中国药典采用的效价方法及英、美等国家采用的衍生化方法比较，具有以下优点:不需要进行衍生化，减少了样品前处理所带来的误差，提高了分析的精度。表13批样品HPLCELSD法与微生物检定法测定结果（略）Tab.1ContentofisepamicinsulfatedetectedbyHPLCELSDandantibioticsmicrobialassays,separately1.硫酸根;2.异帕米星图1硫酸异帕米星测定HPLC色谱图（略）F