磷硅阻燃剂的合成与表征及阻燃不饱和聚酯

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1、CIassifiedIndex：T0317U．D．C：661SouthwestUniverSity●^■’■0t5CIenCeandIechn0109YMasterDegreeThesiSAnoveIfIameretardantcontainingPhoSph0rusandSlIC0ne：bynthesIsII．-■●-^·-CharacterizatjonandAppIicationinUPResinGrade：Candidate：AcademiCDegreeAppIiedfor：SpeciaIity：Supervisor：2010LiLiangjunMasterde

2、greeMateriaISeienceHuXiaopingMay．30，2014本论文得到以下项目资助：国家自然科学基金(50973091)“海泡石／不饱和聚酯(UPR)纳米复合材料的制备及增强阻燃机理研究"；国家自然科学基金(51373140)“金属茂基聚合型阻燃抑烟剂的制备及其催化交联成炭机理"。特此鸣谢西南科技大学材料科学与工程学院2014年5月30日独创性声明本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下(或我个人⋯⋯)进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西南科技大学

3、或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢=亡巴思0签名：日期：劢／节∥多关于论文使用和授权的说明本人完全了解西南科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文的复印件，允许该论文被查阅和借阅；学校可以公布该论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。(保密的学位论文在解密后应遵守此规定)签名：导师签名二裥日期：劢／铲∥·‘

4、西南科技大学硕士研究生学位论文第1页摘要不饱和聚酯树脂UPR是一种应用广泛的热固性树脂，但是由于其容易燃烧，而且会产生大量的有毒有害气体

5、，所以研究开发新型的无卤低烟阻燃UPR是此领域的研究热点。本文首先成功合成了单体1．氧基磷杂．4．羟甲基．2，6，7．三氧杂双环[2．2．2】辛烷(PEPA)，研究了它的合成反应因素，然后将其与甲基乙烯基二氯硅烷反应合成目标阻燃剂DPMVSi，采用FTIR，MS和1HNMR方法对单体结构进行表征。同时摸索了DPMVSi的合成条件，通过FTIR，1HNMR和31PNMR对其结构进行表征。TG结果表明，DPMVSi的热稳定性好，初始分解温度为345℃，800℃的残炭量为50．56％。探讨了不同添加量的阻燃剂DPMVSi对UPR的阻燃作用。结果表明，DPMVSi的加入，可以使

6、UP的THR，pKHRR和pKSPR值都有较大幅度的下降，提高了材料的阻燃性能。TG的测试结果表明DPMVSi的加入提高了UP的残炭率，同时对力学性能的影响并不大。通过SEM．EDX分析了CONE测试后炭层的形貌结构以及元素组成，表明燃烧后产生了明显的连续炭层，并且阻燃元素磷硅可以在炭层表面富集，进一步提高了阻燃效果。通过热分解过程以及燃烧行为测试发现，DPMVSi主要在凝聚相发挥阻燃作用，并且其固化以及热分解过程中会与UP产生强烈的相互作用而形成了阻隔效果优异的交联炭层。此外，通过DSC固化动力学的研究，可以确定DPMVSi与基体发生了交联作用产生了丰富的微凝胶交联结

7、构，因而降低了固化凝胶的速度。关键词：不饱和聚酯磷硅阻燃剂合成性能阻燃机理西南科技大学硕士研究生学位论文第1I页AbstractUnsaturatedpolyesterresin(UPR)isawidelyusedthermosettingresins，becauseoftheinflammability,thetoxicandharmfulsmokeproducedbytheflamingUPR，theresearchanddevelopmentofnewhalogen-freeflameretardantforUPRisahotspotinthefield．Them

8、onomer2,6，7-trioxa一1-phosphabicyclo-[2．2．2]octane-4-methanol(PEPA)wassynthesizedsuccessfully,itssynthesisreactionfactorswerestudied，andthestructurewascharacterizedbyFT-IR．MSand1HNMR．ThenthetargetfireretardantDPMVSiwassynthesized．thesynthesisconditionsofDPMVSiweregropednex