气相液相色谱答案解析

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1、word资料下载可编辑4.1气相色谱仪的核心部件是什么?色谱柱是气相色谱仪的核心部件。多组分样品能否完全分离,主要决定于色谱柱的效能和选择性,色谱柱又可分为填充柱和空心毛细管柱。毛细管柱一般内径为0.1~0.5mm,长30~300m,空心管壁涂有固定液,主要用于复杂混合物的分析。其分离效能高,但柱容量较低。4.2气相色谱仪的检测类型有哪几种?各有什么特点?各适合哪类物质的分析?气相色谱检测器按其原理不同可分为浓度型和质量型两大类:浓度型检测器的响应信号由进入检测器的组分浓度所决定,如热导池、电子捕获检测器等;而质量型检测器的响应信号则上单位时间内进

2、入检测器的组分质量所决定,如氢焰、火焰光度检测器等等。(1)热导池检测器(TCD)是一种应用很广泛的通用型检测器,它的结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,对所有物质都有响应。(2)氢焰离子化检测器(FID)对大多数有机物有很高的灵敏度,结构简单、响应快、稳定性好,是目前应用最广的检测器之一。(3)电子捕获检测器(ECD)是一种高灵敏度的选择性检测器,它只对具有电负性的物质(如含卤素,S,P,N,O的化合物)有响应,电负性越强,灵敏度越高,响应信号与进入检测器的电负性物质浓度有关,ECD是浓度型检测器。(4)火焰光度检测器(FPD)对硫、磷化合物的高选

3、择性、高灵敏度的检测器,亦称硫磷检测器。4.3氢火焰离子化检测器不能检测哪些物质?氢火焰离子化检测器对无机气体、水、四氯化碳等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应。4.4可作为固定液使用的化合物必须满足哪些条件?化合物极性是如何规定的?固定液通常是高沸点、难挥发的有机化合物或聚合物。固定液使用的物质需要满足以下的要求:(1)挥发性小,在操作温度下具有较低的蒸气压,以免在长时间的载气流动下造成固定液流失。(2)热稳定性好,在工作温度下不发生分解,故每种固定液应给出最高使用温度。(3)熔点不能太高,在室温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态,以

4、保持试样在气液两相中的分配。故每种固定液也需要给出最低使用温度。(4)对试样中的各组分有适当的溶解能力,具有高的选择性。(5)化学稳定性好,不与被测物质发生不可逆化学反应。(6)有合适溶剂溶解,使固定液能均匀涂敷在担体表面,形成液膜。色谱固定液的极性,通常采用相对极性(P)来表示。规定非极性固定相角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,强极性固定相β,β’—氧二丙睛的相对极性为100。其他固定液的相对极性(0-100之间)采用一对物质(如苯与环己烷)由实验确定。4.5气相色谱固定液选择的基本原则是什么?如何判断化合物的出峰顺序?答:对于固定液的选择,要根

5、据其相对极性,根据试样的性质,按照“相似相溶”的原则来选择,通常固定液的选择大致可分为以下五种情况:(1)分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。(2)分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。专业技术资料word资料下载可编辑(1)分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般选用极性固定液。此时,非极性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。(2)醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键性的固定液。(3)组成复杂、较难分离的试样,通常

6、使用特殊固定液,或混合固定相,出峰顺序需要实验确定。4.1分离温度与组分保留时间有什么关系?温度升高,色谱峰形将发生什么改变?分离温度直接影响分离度和组分的保留时间。首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。温度升高,被测组分在气相中的浓度增加,K变小,tR缩短,色谱峰变窄变高,分离度增加;但对于低沸点组份峰易产生重叠,使分离度下降。4.2降低载气流速,分离度是否一定增加?答:不一定。增加柱效是提高分离度的一个直接有效手段,一般来说降低载气流速,可以使柱效提高;但降低载

7、气流速又会使色谱峰变宽,使分离度下降。因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。4.3毛细管色谱的结构特点是什么?为什么具有很高的分离效率?答:毛细管柱的特点是:分离效能高,分析速度快,适合于分析十分复杂的试样。毛细管色谱柱为开管柱,它采用交联技术使固定液附着于管内壁,使固定液分子相互交联起来,形成一层不流动、不被溶解的薄膜。由于毛细管色谱柱内不存在填充物,气流可以直接通过,所以柱阻力很小,柱长可以大大增加,一般为20-100m。由于没有填充物,气流是单途径的,不存在涡流扩散;分析速度较快,纵向扩散较小;而柱内径很细(0.2-0

8、.5mm),固定液涂层又较薄,传质阻力也大为减小,因而柱效能很高。4.4为什么毛细管色谱多使用氢火焰离子化检测器而不使用热

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