高效液相法测定平喘贴中苦杏仁苷的含量论文

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1、高效液相法测定平喘贴中苦杏仁苷的含量论文【摘要】目的建立测定平喘贴中苦杏仁苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法，用InertsilODS-3C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，以甲醇-1‰磷酸(体积比21∶79)为流动相；流速为1.0mL·min-1，检测波长为210nm。结果在0.12～1.2μg范围内，峰面积与进样量的线性关系良好（r=0.9998），加样回收率为97.32％，RSD为1.07％。结论该法简便、可靠、准确.freelinationofamygdalosideinPingchuanpatchbyHPLCCHENQiu-fang,LIHua,Z

2、HOUYi-sheng(GuangdongCollegeofPharmacy，Guangzhou,Guangdong510006，China；InstituteforDrugControlinHuangshi,Huangshi,.freelethodfordeterminationofamygdalosideinPingchuanpatch.MethodsThesamplen（4.6mm×250mm，5μm）usingmethanol-1‰phosphatesolution（21∶79）asmobilephase.ThefloL·min-1andthedetection.

3、ResultsThemethodexhibitedgoodlinearityfrom0.12to1.2μg(r=0.9998).Theaveragerecoveryethodisconvenient,reliableandaccurateforthequalitycontrolofthePingchuanpatch.Keyygdaloside；contentdetermination平喘贴是以麻黄、杏仁等中药制成的外用制剂，具有宣肺散寒平喘、清热化痰止咳之功效，用于治疗止咳平喘等症。苦杏仁苷是苦杏仁中的主要有效成分［1，2］。本文采用反相高效液相色谱法测定平喘贴中苦杏仁苷

4、的含量，结果表明该法简便、准确、灵敏，可作为苦杏仁药材及其制剂的质量监控方法。1仪器与试药Agilent-1100高效液相色谱仪，Vm×250mm，5μm)；流动相：甲醇-1‰磷酸(体积比21∶79)，流速：1.0mL·min-1，柱温：30℃，检测波长：210nm。2.2对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.12mg的对照品溶液。2.3供试品溶液的制备刮取贴膏1.0g，精密称定，置烧瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，回流提取1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2mL，置中性氧化铝

5、柱（100～200目，2g，内径1cm）上，用体积分数为50%的甲醇洗脱，收集洗脱液约9mL，置10mL容量瓶中，加磷酸1滴，用体积分数为50%的甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。2.4系统适应性试验分别精密吸取对照品溶液6μL，供试品溶液5μL，注入液相色谱仪中测定。结果苦杏仁苷在20min内出峰，而且与前后的峰均有较好的分离，理论板数在3000以上。见图1。按照本品制剂中的工艺制得除去苦杏仁的空白制剂，与供试品溶液色谱和苦杏仁对照品色谱比较，结果表明阴性样品无干扰。1.苦杏仁苷A.对照品B.样品C.空白阴性对照图1苦杏仁苷对照品（A

6、）、供试品（B）和空白阴性对照（C）的色谱图（略）Fig.1Chromatogramsofamygdaloside(A)，sample(B)andnegativecontrolygdaloside(C)2.5线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下制备的对照品溶液1，4，6，8，10μL，进样测定，以峰面积（A）为纵坐标，对苦杏仁苷含量（m）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：A=1323.276m-9.71，r=0.9998，结果表明苦杏仁苷在0.12～1.2μg的范围内线性关系良好。2.6精密度试验精密吸取“2.2”项下制备对照品溶液6μL，进样测定5次，测定峰面积，

7、结果RSD=0.71%（n=5），表明精密度较好。2.7稳定性试验分别精密吸取同一份供试品溶液5μL，于0、3、6、9、24h进样，测定其苦杏仁苷峰面积积分值，RSD=1.16%(ｎ＝5)，表明样品在24h内稳定。2.8重复性试验取同一批样品，精密称定5份，按“2.3”项方法制备，进样测定。结果平均含量为9.488mg·g-1，RSD=1.15%(n=5)，表明方法重现性较好。2.9加样回收试验取已知含量的样品约0.3g，精密称定，分别精密加入苦杏仁苷对照品溶液（1.0mg·mL-1）3mL，依法制备，测定并计算回收率，平均回