神农香菊提取物的高效液相色谱指纹图谱研究

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1、神农香菊提取物的高效液相色谱指纹图谱研究卢金清，詹晓莲，万威，徐玉婷，吴丹慧，曹儒宾，胡晓燕，何雪峰【摘要】目的建立神农香菊提取物黄酮类成分高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为DIONEX-ACCLAIM.120C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为磷酸盐缓冲溶液（pH=2.5）-甲醇(梯度洗脱)；流速为0.8ml/min；柱温35℃；检测波长350nm。结果建立了神农香菊提取物黄酮类成分HPLC指纹图谱，标定了16个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论方法稳定，可靠，精密度高，重复性好，可为神农

2、香菊提取物质量标准的制定提供科学依据。【关键词】神农香菊；提取物；高效液相色谱；指纹图谱　　Abstract：ObjectiveToestablishtheHPLCfingerprintspectrumofflavonoidsinextractofDendranthemaindicum.MethodsTheHPLCconditionsn（250mm×4.6mm，5μm）obilephaseethy1cyanideandpBS(pH=2.5)l/min;columntemperature,andtherecordingtimein.ResultsTenmonc

3、haracteristicpeaksent.ConclusionThemethodisstable，reliable，preciseanditprovidesascientificbasisforthequalitystandardoftheextractofDendranthemaindicum.　　Keyaindicum;Extraction;HPLC;FingerprintSpectrum　　神农香菊提取物为菊科植物神农香菊Dendranthemaindicum(L．)DesMon1．var．aromaticumQ.H.LiuetS．F．Zhang的干

4、燥头状花序〔1〕经加工制成的提取物，具有疏风清热、平肝明目、散风降压的功效，其主要化学成分为黄酮类化合物，它可用于医药、饮料、香烟及化妆品等产业。文献报道未见神农香菊化学成分的指纹图谱研究。为了保证质量，本文采用高效液相色谱法，建立了神农香菊提取物黄酮类成分的指纹图谱。经过系统适用性试验和方法学考察，发现神农香菊提取物的指纹图谱具有系统性、全面性和特征性的特点，可以有效地鉴别神农香菊提取物，为全面评价和控制神农香菊提取物的质量提供了科学依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器DIONEXULTIMATE3000液相色谱仪，StarsoriusBSI型电子分析天

5、平（d=0.01mg，北京赛多利斯天平有限公司），Up520H超声波清洗机（熊猫集团南京电子计量有限公司），DIONEXACCLAIM.120C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱。　　1.2试药甲醇（美国天地公司）为色谱纯，磷酸（上海振兴化工一厂）为分析醇，磷酸二氢钾（上海实验试剂有限公司），水为双蒸水。　　1.3对照品与供试药材木犀草素对照品（中国药品生物制品检定所，批号111520200201）；神农香菊提取物共10批，由10批神农香菊原药材制备，原药材经湖北中医学院中药鉴定教研室陈科力教授鉴定为菊科植物神农香菊Dendranthemain

6、dicum(L．)DesMon1．var．aromaticumQ.H.LiuetS．F．Zhang.的干燥头状花序。见表1。　　　　2方法和结果　　2.1色谱条件DIONEXACCLAIM.120C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；以磷酸缓冲盐水溶液（pH=2.5）为流动相A，以甲醇为流动相B，按表2进行梯度洗脱；流速0.5ml/min；检测波长为350nm；柱温35℃，理论塔板数按木犀草素峰计算应不低于3000。　　2.2实验溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备精密称取木犀草素对照品适量，加甲醇制成每毫升含1.0mg的溶液，即得对照品溶液

7、。　　2.2.2供试品溶液的制备取本品粉末（过2号筛）0.2g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声提取30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，过滤，滤液置蒸发皿中蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。　　表1不同来源的神农香菊样品（略）　　表2流动相梯度洗脱表（略）　　2.3方法学考察及相似度计算　　2.3.1精密度研究精密吸取1号供试品溶液5μl，按“2.1”项色谱条件，连续进样5次，以木犀草素峰(峰8)作为参照峰，指定其α值为1.000，考察仪器精密度，各特征指纹峰相对保留

8、时间和特征指纹峰相对峰面积分别在0.3%～2.1%和