浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留论文

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1、浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留论文莫小荣郑春慧陈建伟赵道远杨明敏【摘要】建立了浊点萃取异辛烷反萃取气相色谱(ECD)检测茶叶中联苯菊酯(Bifenthrin)、甲氰菊酯(Fenpropathrin)、功夫菊酯(Cyhalothrin)、氯菊酯(Permethrin)、氰戊菊酯(Fenvalerate)、溴氰菊酯(Deltamethrin)6种拟除虫菊酯农药残留的方法。对含1.2%(m/V)聚乙二醇6000(PEG6000)表面活性剂和40%(m/V)(NH4)2S

2、O4的6种拟除虫菊酯溶液进行加热萃取，所获得的富集相用异辛烷超声反萃取，并经离心对上层异辛烷溶液进行进一步净化处理，即可获得富集倍数达75倍的6种农药。本方法的检出限(LOD)为：联苯菊酯、甲氰菊酯和功夫菊酯0.4μg/kg;氰戊菊酯2.1μg/kg;氯菊酯和溴氰菊酯3.0μg/kg;用本方法测定了新鲜茶叶中6种拟除虫菊酯农药，含量分别为4.17,4.15,4.09,4.01,3.93和3.51μg/kg。在上述茶叶样品中添加20μg/kg的6种农药后测定，添加回收率为72.3%～85.6%;相对

3、标准偏差为2.2%～5.6%。【关键词】浊点萃取，反萃取，气相色谱.freelL减少到0.2mL。再用高灵敏的电子捕获器检测，与浊点萃取后用液相色谱直接检测相比，甲氰菊酯、溴氰菊酯、功夫菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯和联苯菊酯的检出限分别从2.7,10.2,2.3,7.7,9.8,2.5μg/kg下降到0.4,.freelg/L的标准储备液Ⅰ，用于浊点萃取过程条件研究;同样称取6种农药各0.1g，用异辛烷溶解，配制成1000mg/L标准储备液Ⅱ，用于气相色谱定量分析。上述储备液在冰箱中保存(4℃)，根据实

4、验需要稀释至不同浓度。聚乙二醇6000(PEG6000),配制成20%(m/V)的水溶液;(NH4)2SO4为分析纯;乙腈和异辛烷均为色谱纯，8%(V/V)乙腈水溶液，实验用水均为二次重蒸水。2.2浊点萃取反萃取实验步骤用8%(V/V)乙腈水溶液将标准储备液Ⅰ稀释到0.01mg/L后,取10mL于20mL刻度试管中，加入0.9mL20%(m/V)PEG6000和6.0g(NH4)2SO4，待(NH4)2SO4完全溶解后再用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15mL，置于30℃水浴中保持30min，

5、最后以3500r/min转速离心10min。用长细针头的注射器吸出水相后，剩余的富集相体积0.5mL，用蒸馏水稀释至0.5mL后，加入0.2mL异辛烷，超声25min，取上层异辛烷相1μL进气相色谱检测。在浊点萃取反萃取过程中，溶液相当于富集了75倍。2.3样品处理称取1.0g已粉碎的市售茶叶样品于20mL刻度试管中，加入1.5g(NH4)2SO4和5.0mL8%(V/V)乙腈水溶液，充分振荡摇匀后置于超声波清洗仪中，超声60min，过滤后，用6.0mL8%(V/V)乙腈水溶液分3次冲洗残渣并过

6、滤，滤液置于离心管中，依次往离心管中加入0.9mL20%PEG6000和4.5g(NH4)2SO4，用8%(V/V)乙腈水溶液定容至15mL，使PEG6000、乙腈和(NH4)2SO4的最终浓度分别为1.2%(m/V)、8%(V/V)和40%(m/V)。然后按2.2项步骤处理。2.4色谱条件HP5石英毛细管柱(30m×0.32mm，0.25μm);高纯氮气(99.999%)为载气;进样口温度280℃;检测器温度300℃;柱升温程序：起始温度90℃，恒温1min后以20℃/min升温至210℃;

7、恒温1min后再以3℃/min的速率升温至280℃，恒温3min后再以10℃/min的速率升温至310℃;恒温10min待测样品组分全部流出;进样方式：分流进样，分流比2∶8;进样量为1μL。3结果与讨论3.1色谱分离条件的选择考察了不同的程序升温条件下6种农药标准溶液的分离情况。结果表明，采用2.4项的程序升温条件时，6种农药都能较好的分离。图16种农药色谱图(a)，茶叶空白(b)和加标茶叶样品色谱图(c)1.联苯菊酯(bifenthrin);2.甲氰菊酯(fenpropathrin);3.功夫

8、菊酯(cyhalothrin);4.氯菊酯(permethrin);5.氰戊菊酯(fenvalerate);6.溴氰菊酯(deltamethrin)。按2.3项样品处理方法分别对不含以上农药的茶叶和添加标准农药(添加浓度0.01mg/L)的茶叶，其色谱图如图1。从图1可见，茶叶基体对这6种农药色谱分析无影响。3.2浊点萃取条件的选择3.2.1表面活性剂种类和浓度的选择研究了表面活性剂T/V)时，各农药的回收率增大;当其浓度再增大，对回收率基本没有影响(图2)，但增大了表面活性剂富集