xrf能量色散x射线荧光光谱仪校准方法

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1、德信诚培训网能量色散X射线荧光光谱仪校准方法1范围本规范适用于新生产、使用中和修理后的能量色散X射线荧光光谱仪的校准。2引用文献JJG810-93波长色散X射线荧光光谱仪检定规程3术语和计量单位3.1分辨力检测器的分辨力以脉冲高度分布的半峰宽(eV)来表示,简写为R。3.2信噪比信噪比以镉元素Kα线脉冲高度与噪声的比值(S/N)来表示。其中,S是镉元素的X射线荧光强度,N是背景值。4概述能量色散X射线荧光光谱仪用于固体、粉末或液体物质的元素分析。工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子,测定由此产生的X射线的荧光的

2、能量强度,根据各种元素特征X荧光光谱线的能量强度进行元素的定性和定量分析。5计量性能要求5.1外观5.1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志。5.1.2所有部件连接良好、动作正常。5.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常。更多免费资料下载请进:http://www.55top.com好好学习社区德信诚培训网5.2技术性能技术性能包括仪器分辨力、信噪比、仪器的计数线性、重复性、稳定性。5.2.1分辨力:镉元素Kα线脉冲高度的半峰宽应优于260eV。5.2.2信噪比:S/N应大于2。5.2.3仪器计数线性:9

3、0%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差优于2.0%。5.2.4重复性:优于3.0%5.2.5稳定性:优于4.0%6校准条件6.1校准的环境条件6.1.1环境温度:(15-30)℃6.1.2相对湿度:≤80%,或按仪器说明书规定。6.1.3电源:电压AC(220±22)V或(380±38)V,频率(50±1)Hz。6.1.4仪器周围应无强烈交流电干扰,无强气流及酸、碱等腐蚀性气体。6.1.5仪器附近无强烈振动源。6.1.6仪器及电源应有良好接地。6.2校准设备6.2.1纯铜或黄铜圆块*6.2.2镉标准溶液(GBW(E)080383

4、)7校准项目和校准方法7.1检测器分辨力的测定校准条件:160mg/L镉元素标准溶液,X射线源电压:50kV,调节电流为100µA,滤光片:Zr,真空光路。更多免费资料下载请进:http://www.55top.com好好学习社区德信诚培训网检测器的分辨力以镉元素脉冲高度分布的半峰宽(eV)来表示。7.2信噪比的测定校准条件:160mg/L镉元素标准溶液,X射线源电压:50kV,调节电流为100µA,滤光片:Zr,真空光路。信噪比以镉元素脉冲高度与背景噪声的比值(S/N)来表示。其中,S是镉元素的X射线荧光强度,N是背景值。7.3

5、仪器计数线性的测定用纯铜或黄铜块样品测量CuKa线。X射线源的电压设置在40kV或50kV,电流分别为50、100、200、300、400、500µA,无滤光片,空气光路,依次测量CuKa的计数率,每个电流值的计数率测量3次,取平均值。以下式计算90%仪器规定最大线性计数率时的计数率偏差CD:式中―――――由线性直线给出的计数率值,在此为90%仪器规定最大线性计数率;―――――-由实测工作曲线给出的计数率值。注:测量时,X射线管的使用功率不超出额定功率。7.4重复性的测定:校准条件:纯铜或黄铜块样品,测量CuKa的计数率,无滤光片

6、,X射线源电压设置在40kV或50kV,调节电流300µA,空气光路。重复性以11次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示,每次测量都必须改变样品放置位置等。更多免费资料下载请进:http://www.55top.com好好学习社区德信诚培训网式中,Ii---------i次测量的计数率;-----------11次测量的计数率的平均值。7.5稳定性的测定仪器开机稳定后,测定条件:纯铜或黄铜块样品,测量CuKa的计数率,无滤光片,X射线源电压设置在40kV或50kV,调节电流300µA,空气光路,在不少于2h内,间隔15min以上,

7、重复7次测量,计算7次测量值的相对标准偏差(RSD)为稳定性。式中,Ii---------i次测量的计数率;-----------7次测量的计数率的平均值。8校准结果符合5.2.1~5.2.5要求的能量X射线荧光光谱仪可以用本方法进行校准。9复校的时间间隔建议每年校准一次,更换重要部件或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。国家计量行政部门批准适用于本规程的标准物质后,即应采用。更多免费资料下载请进:http://www.55top.com好好学习社区德信诚培训网更多免费资料下载请进:http://www.55top.com好好学习社区

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