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1、材料近代分析测试方法专业：无机非金属材料工程指导老师：学号：姓名：日期：2013年1月3日目录1水热合成分等级球状TiO2纳米结构12物相鉴定12.1分析方法12.2基本原理13外观形貌鉴定33.1分析方法33.2基本原理43.3鉴定分析44表面缺陷分析44.1分析方法54.2基本原理54.3鉴定分析65粒径分析65.1分析方法65.2基本原理601水热合成分等级球状TiO2纳米结构水热法(HydrothermalSynthesis)，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通
2、过对反应体系加热、加压(或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。合成过程如下：6.4mlTiCl3水溶液溶于80ml去离子水，持续搅拌下，加入1.6gPAM以及1.4g尿素，将混合物搅拌10min，之后封入容积为100ml带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜，180℃下保温24h，反应釜冷却后，沉淀离心分离，水洗，80℃干燥24h，550℃培烧4h得到最终产物。2物相鉴定2.1分析方法X射线物相分析2.2基本原理
3、一、物相定性分析任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF(PowderDiffractionFiles)卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。二、物相定量分析某物相的衍射线强度Ij与该物相在样品中的含量Xj成正比。这是X射线物相定量分析的基本公式式中：B是常数（只与入射
4、光强度、所用X射线波长、衍射仪圆的半径及受照射的的试样体积有关）。Cj也是常数（只与j7物相的结构及实验条件有关，当该相的结构已知、实验条件确定之后，可以计算出来）；um为试样（多相混合物）的质量吸收系数；Xj为j物相的质量百分数；ρj为j物相的密度。图1为以无水TiCl4为原料制备样品的XRD图,从XRD图中可以分析得到,所有的衍射峰都可以标成面心四方锐钛矿相二氧化钛的(101),(004),(200),(211),(204),(220),(215)晶面衍射峰。通过计算,其晶胞参数a=b=3.7
5、77A。,c=9.501A。,α=β=γ=90°。这与标准XRD的JCPDS卡片(No.89-4921)标准数据完全吻合,表明所制备的物质为纯的面心四方锐钛矿的TiO2。纳米粒子的粒径可以根据谢乐公式(Scherrer)进行计算：r=Kλ/βcosθ其中:r为粒子半径;K=0.89;λ是X衍射线波长,λ=1.5406A。;β是衍射峰的半高宽,单位为弧度;θ是衍射角。由图1可见,2θ(最强峰)=26°;β=衍射峰的半高宽-仪器宽化=3°-0.1°=2.9π/180°=0.0506radr=(0.89
6、×1.5406A")/(0.0506rad×cos13°)=2.78nm。这和图3TEM观测的结果粒径大小基本一致。•PDF卡片的内容（1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2θ<90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。（2）2a、2b、2c、2d,分别为上述各衍射线的相对强度，其中最强线的强度为100.（3）实验条件：Rad.—辐射种类（如CuKα);λ—波长；Filter—滤波片；Dia.—7相机直径；Cutoff—相机或测角仪能测得的最大面间
7、距；Coll—光阑尺寸；I/I1—衍射强度的测量方法；d—所测值是否经过吸收校正；Ref—参考资料（4）晶体学数据：Sys.—晶系；S.G—空间群;a0、b0、c0，α、β、γ—晶胞参数；A=a0/b0，C=c0/b0；Z—晶胞中原子或分子的数目；Ref—参考资料。（5）光学性质：εα、nωβ、εγ—折射率；Sign—光性正负；2V—光轴夹角；D—密度；mp—熔点；Color—颜色；Ref—参考资料。（6）试样来源，制备方法；化学分析，有时亦注明升华点（S.P.），分解温度（D.T.），转变点（T
8、.P.），摄照温度等。利用水热法,以无水TiCl4和钛酸四正丁酯分别制备出了面心四方锐钛矿相的TiO2和四方金红石相的TiO2纳米晶。XRD结果表明:使用无水TiCl4为原料,可以得到低温稳定锐钛矿相的纳米晶;使用钛酸四正丁酯为原料可以得到高温金红石相的纳米晶。通过谢乐公式计算出其粒径分别为2.78nm和4.05nm,这与图3、4观测的结果基本一致。此外,图3、4还清晰地显示了锐钛矿和金红石相的纳米颗粒大小均匀,分散性好。3外观形貌鉴定3.1分析方法描电子显微镜（SEM）73.2基
