mtt254-2000 煤矿水中铵离子的测定方法

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1、ICS13.060.30z23备案号:suss一2001MT中华人民共和国煤炭行业标准iv1T/T254一2000煤矿水中按离子的测定方法Determinationofammoniumionsincoalminewater2000一12一08发布2001一05一01实施国家煤炭工业局发布MT/T254-2000前言本标准是根据cs/T1.1-1993《标准化工作导则》的有关规定，在原标准MT254-1991的基础上进行了重新编写，对原标准的部分条目内容作了适当的修订和补充，使其更加规范。本次修订的主要内容有:1·对测定范围作了修订;2.

2、对分析结果的表述作了修订;3.取消了试样空白溶液;4.对原标准作了一些文字上的改动，对分析步骤中的条目顺序进行了改动。本标准从生效之日起代替MT254-1991,本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由重庆煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人:FR亚〕.周祟基、许玲、李音。本标准由国家煤炭工业局规划发展司(国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释.中华人民共和国煤炭行业标准MT/T254一2000煤矿水中按离子的测定方法Determinatio

3、nofammoniumionsincoalminewater代替MT254-1991范围本标准规定用纳氏试剂比色法测定煤矿水中的按离子。本标准适用于煤矿水中钱离子的测定。在本标准规定条件下，测定按离子的溶液浓度范围是。.110mg/l。稀释水样可扩大侧定范围。2方法提要在碱性条件下，水中馁离子转化为氨，与碘化汞钾反应生成黄色至红棕色络合物后，进行比色侧定。3试剂3.1水:无氨水或同等纯度的水。无氨水制备如下:加。1mL硫酸(GB/T625)于1000mL蒸馏水中，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去最初50mL馏出液，然后收集于磨口玻璃瓶中。3

4、.2硫酸锌溶液:100g/L。称取50g硫酸锌(ZnSO,"7Hi0)(GB/T666)，用水溶解后，稀释至500MI。3.3酒石酸钾钠溶液:500g/L.称取50g酒石酸钾钠(C,H,O,KNa"4H,0)(GB/T1288),溶于100MI_水中、煮沸约5min除去氨。冷却后，用水稀释至100mL,3.4氢氧化钠溶液:250g/L。称取25g氢氧化钠(GB/T629)，溶于80mL水中，稀释至100mL。储存于聚乙烯瓶中。3.5纳氏试剂:称取30g氯化汞(HG/T3-1068)，加人到400mL水中，溶解备用。称取140g氢氧化钠(

5、(*B/T629),溶于350m1水中，稀释至400ml，冷却，备用。称取50g碘化钾(GB/T1272),溶于50mr水中，在不断搅拌下缓慢加人上述抓化汞溶液至生成的朱红色沉淀不再溶解为止，再加人400ml已冷却的上述氢氧化钠溶液。若沉淀再溶解，应补加抓化汞溶液至生成的沉淀不再溶解，用水稀释至11。在暗处静置24h后，倾出上层澄清溶液于棕色玻璃瓶中，用橡皮塞塞紧，于低温暗处保存。注:纳氏试刘毒性强1使用时应注童.3.6馁离子标准储备溶液:1.0mg/ml。准确称取1.4843g已在95-100C干操1h的优级纯氯化按((;s/T658

6、)，溶于200ml水中，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。17馁离子标准溶液:20pg/ml。取10.0ml抓化馁标准储备溶液(3.6)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器4.1分光光度计:准确度为士3nme本2分析天平:感量0.1mgo4.3移液管:25nil.准确度A级。国家煤炭工业局2000一12一08批准2001一05一01实施MT/T254一2000月J﹃勺…刻度吸管:5ml，分度值。.05ml-;10mL，分度值0.1mL月仁口J.容量瓶;500ml，准确度A级。月﹃‘qU比色管:50ml，准确度，

7、A级。测定步骤5.1水样预处理当水样浑浊、带色、含有硫离子和二价铁离子时，或者水样中钙离子、镁离子、三价铁离子等含量高，加人纳氏试剂后溶液产生浑浊时，应加人1.0ml硫酸锌溶液(3.2)于100ml水样中混匀，再加。.4-0.5ml氢氧化钠溶液(3-4),混匀该溶液的pH值约为10.50澄清后，取上层清液25.4ml(相当于原水样25.0ml)，待测。5.2钱离子的测定5.2.1用移液管准确吸取25mL水样于50mL纳氏比色管中，用水稀释至刻度，混匀。5.2.2加人1.0ml酒石酸钾钠溶液(3.3),混匀，再加人2.0ml纳氏试剂(3.

8、5)>混匀，放置10min,5.2.3用Icm比色皿，在分光光度计上，于425nm处，以标准系列。为参比，测定吸光度。也可与标准系列溶液进行目视比色。5.3工作曲线的绘制5.3.1分别取抓化钱标准溶液(3.