HGT2076-1991苯基周位酸(1-苯基萘胺-8-磺酸).pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准苯基周位酸苯基萘胺磺酸发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准苯基周位酸苯基萘胺磺酸主题内容与适用范围本标准规定了苯基周位酸的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输和贮存本标准适用于由周位酸苯胺经芳胺基化而制得的苯基周位酸该产品用作染料中间体结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备技术要求苯基周位酸的质量应符合下表要求指标指标名称干品潮品优级品一级品外观绿褐至褐绿色结晶苯基周位酸含量偶合值周位酸萘胺磺酸含量按苯基周位酸计氨

2、水不溶物含量按苯基周位酸计苯胺含量按苯基周位酸计试验方法外观的测定采用目视测定法苯基周位酸含量偶合值的测定方法原理在弱酸性介质中苯基周位酸与已知浓度的对硝基苯胺重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应试剂和溶液盐酸溶液化学纯溶液中华人民共和国化学工业部批准实施氢氧化钠溶液化学纯溶液氨水化学纯亚硝酸钠标准滴定溶液化学纯乙酸钠溶液化学纯溶液乙酸化学纯淀粉碘化钾试液称取淀粉化学纯加水调成糊状在搅拌下将糊状物加到沸腾的水中煮沸冷却稀释至加碘化钾搅拌溶解备用此溶液于使用前制备如发现混浊应重新配制对硝基苯胺标准溶液配制称取对硝基苯胺于烧杯中

3、加水调成糊状加入盐酸加热溶解用水稀释至混匀静置过夜过滤后标定标定吸取对硝基苯胺溶液置于已加有盐酸的烧杯中冷却至加入冷至的水稀释至然后用亚硝酸钠标准滴定溶液在搅拌下滴定滴定管尖端插入液面下滴定至接近终点时将滴定管提出液面再逐滴加入当滴定至试样溶液对新配制的淀粉碘化钾试液呈微蓝色经过后重复试验仍显微蓝色即为终点同时做空白试验计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液浓度对硝基苯胺标准溶液浓度对硝基苯胺标准溶液体积滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积空白滴定耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液制备用移液管准确吸取对硝基苯胺标

4、准溶液移入已加有盐酸的棕色容量瓶中加入约的水在摇动下用滴定管快速加入计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液使溶液对淀粉碘化钾试液的试验显微蓝色并维持后仍显微蓝色再加入过量的亚硝酸钠标准滴定溶液用水稀释至刻度然后将此溶液置于冰浴中冷却备用此标准溶液只能使用计算式中对硝基苯胺标准溶液的浓度对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度分析步骤称取湿品试样或干品试验精确至于烧杯中加入氨水及水使之充分溶解可稍微加热将此溶液移入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用用移液管吸取上述试样溶液置烧杯中加水加入约的乙酸溶液酸化至再加入乙酸钠溶液然后于用对硝基苯胺重氮

5、盐标准滴定溶液滴定标准溶液应置于带冰套管的棕色滴定管中滴定时先加入比估计量少左右的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液然后再慢慢滴定以滴在滤纸上的渗圈与的对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处呈微紫色后即加入氢氧化钠溶液使样液在显著碱性下进行碱化维持再用乙酸进行酸化使样液呈弱酸性再用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液进行滴定如此反复多次约次直至偶合样滴在滤纸上的渗圈与对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液渗圈交界处紫色消失为终点苯基周位酸百分含量按式计算式中对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度消耗对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积试样的质量与对硝

6、基苯胺重氮盐标准滴定溶液相当的以克表示的苯基周位酸的质量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果周位酸含量的测定仪器和材料层析缸微量注射器紫外分析仪波长层析纸号试剂和溶液氨水化学纯溶液正丁醇化学纯展开剂正丁醇用氨水饱和周位酸精制品取干品周位酸工业品左右置于烧杯内加水加氨水加热溶解至并趁热过滤滤液用硫酸酸析到过滤并用水洗涤次按上述方法重复处理次直至以周位酸溶液在层析纸上层析无劳伦酸斑点置于烘箱中烘干备用周位酸标准溶液称取按折百计算的周位酸精制品精确至置于烧杯中加氨水和水溶解移入容量瓶中用水稀释至刻度并混匀此溶液

7、浓度为于室温下避光保存有效期为二周周位酸标准色阶的配制分别吸取上述标准溶液置于四个容量瓶中用水稀释至刻度摇匀其浓度分别为标准色阶有效期为天分析步骤称取按折百计算的苯基周位酸试样精确至于烧杯中加入氨水加热水溶解后移入容量瓶稀释至刻度取一张层析纸距层析纸下端处用铅笔划三条线即浸线点样线前沿线在点样线上每隔处用铅笔点上一点在铅笔点处按图所示用微量注射器分别点上苯基周位酸试样溶液和周位酸标准色阶溶液各分三次点使原点直径不超过吹干将层析纸放入层析缸中于用上行法展开当溶剂上行至前沿线时取出吹干在紫外分析仪下比较样品中周位酸荧光斑点与

8、标准荧光斑点大小和强弱确定试样所相当的色阶号试样中周位酸百分含量按式计算式中试样中所相当的标准色阶中周位酸质量百分含量苯基周位酸样品溶液质量百分含量两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果苯基周位酸中周位酸层析示意图图中处点周位酸标准色阶溶液其质量百分含量分别为在处分别点苯基周位酸试样溶液分别表示周位酸斑