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1、HCl-HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量第32卷第2期北京化工大学2005年JOURNALOFBEIJINGUNIVERSITYOFCHEMI∈!垦VO1.32.NO.22005HCI.HNO3消解法测定聚环氧琥珀酸螯合物中的钙含量许艳红魏刚熊蓉春(北京化工大学材料与工程学院.北京100029)摘要:针对聚环氧琥珀酸(PEsA)螯合物中钙含量的测定难题,研究了多种分析方法,发现PESA螯合物中的钙离子不能使铬黑T等金属指示剂正常显色,因而难以用EDTA直接滴定法和返滴定法测定.沉淀分离法,离子交换分离法,溶剂萃取分离法等分离方法均不能将PESA与钙离子有效分离.PESA对普通
2、氧化剂很稳定,但HCI—HNCh的氧化效果非常好,因而PESA螯合物中的钙离子含量可用HCI—HNOs消解一EDTA滴定法测定.该分析方法的测定结果具有良好的精密度和准确性,相对标准偏差范围为0.52%～1.56%,加标回收率范围为97.5%～102.0%.C1一,c0;一,s0i一对测定结果无干扰.关键词:聚环氧琥珀酸;螯合;消解;络合滴定中图分类号:0655聚环氧琥珀酸n】(PEsA)是目前国际公认的绿色阻垢剂和更新换代产品,具有无磷,非氮,可生物降解性好,阻垢性能优异等特点,可解决高碱高固水质的阻垢问题,适用于高浓缩倍数和零排污处理,可用作锅炉水处理,冷却水处理,废水处理,海水淡化等
3、的阻垢剂.对PESA的制备方法及阻垢性能[.1,缓蚀作用[5-61,协同效应【培】等已有研究,但聚环氧琥珀酸螯合物中钙含量的测定仍然是一个经常遇到的难题,至今未见文献报道.本实验采用HC1HNO3体系对螫合产物进行消解预处理,再对消解产物进行络合滴定的测定方法,消除了聚环氧琥珀酸对测定的干扰,测定结果准确,方法可行.1实验部分1.1试剂EDTA,氨水,氯化铵,铬黑T指示剂,乙醇,氯化钙,浓盐酸,浓硝酸,分析纯;PESA,732型阳离子交换树脂,工业品;氨一氯化铵缓冲溶液(pH:10),称取20g氯化铵溶于500mL去离子水中,加入150收稿日期:2004—05—17基金项目:国家"十?五"
4、科技攻关项目(2002BA3131301)第一作者:女.1978年生.硕士生*通讯联系人E—mail:xiongrongchunmail@263.netmL浓氨水(密度900g/L),用去离子水稀释至1000mL;O.5%铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺,在研钵中磨匀,混合后溶于100mL的95%乙醇中;2000mg/L钙标准溶液:称取经110℃烘干的分析纯碳酸钙5.001g用水润湿,加入盐酸溶解,稀释到1000mL;HC1一HNO3消解液按V(37%浓HCI):V(~HNOd=3:1配制.1.2钙离子的直接滴定取25mLPESA与钙的螯合产物稀释溶液,加入氨.氯化铵缓冲
5、溶液调节pH值至10,滴入2滴0.5%铬黑T指示剂,在不断摇动下,用0.020moL/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点.取50mLPESA与钙的螯合产物的稀释溶液,加入20%NaCI溶液调节pH值至12.5,加入少量钙指示剂,在不断摇动下,用0.020mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点.取50mLPESA与钙的螯合产物的稀释溶液,加入20%KC1溶液调节pH值至12,滴入钙黄绿素指示剂,在不断摇动下,用0.020mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失并呈现红色即为终点.1.3钙离子的返滴定取1mLPESA与钙的螯合产物,稀释至25mL
6、,用0.1mol/L的稀盐酸调节pH:7,加入5mL氨一氯北京化工大学2005正化铵缓冲溶液和25mL的0.020mol/L的EDTA标准溶液,在沸水浴中加热10min,冷却至室温后,用0.07mol/L的CaC12滴定至溶液由蓝色变为酒红色.1.4钙离子的质量法测定取1mLPESA与钙的螫合产物,放入经称质量的坩埚中,缓慢加热到900℃,煅烧1h,称量坩埚与固体的总质量.计算出固体质量m,;另取1mL的PESA原样,放入经称质量的瓷坩埚中,缓慢加热到900℃,煅烧1h,称量坩埚与固体的总质量,计算出固体质量m2,(m一m2)为煅烧后氧化钙的质量.1.5钙离子的间接测量法测定将钙与PESA
7、螯合反应的剩余含钙固体用离心分离的方法沉淀出来,用稀盐酸小心溶解,络合滴定法测出含量,再用向反应体系中加入的钙含量与测得结果相减,得出螫合反应溶解的钙值.1.6钙离子的离子交换分离732型阳离子交换树脂按照GB5476—85进行预处理后,参照GB/T13173—1991制作离子交换柱,交换柱直径为10mm,高为250mm.取5mL总含钙量已知的PESA样品,加入盐酸将pH值调节至中性,并作适当稀释,以1mL/min的流量
