氢氧化铝粉体表面改性的研究

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1、第6卷第1期2012年3月材料研究与应用MATERIALSRESEARCHANDAPPLICATIONVol.6,No.1Mar.2012文章编号：1673-9981(2012)01-0041-04氢氧化铝粉体表面改性的研究李桂英，孔振兴，戴子林广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），广东广州510650摘要：分别选用几种有机物对氢氧化铝粉体进行表面改性，通过改性粉体的吸油值、活化度及粒度分析对改性效果进行表征．研究结果表明：含长链的化合物油酸、硬酯酸甘油酯及TC-114均是优良的改性剂，当它们的用量达到2%~2.5%时，改性粉体的吸油值可降低至30~31，活化度可达93%~97

2、%；有机化改性使氢氧化铝粉体的粒径变小．关键词：氢氧化铝粉体；表面改性；吸油值；活化度；粒径中图分类号：TQ133.1文献标识码：A氢氧化铝粉体作为用量最大的无机填充剂之一，具有白度高、无毒无公害、分散性好及价格低廉等优势，广泛用于电工、电线电缆、日用品、建筑材料及运输等方面的塑料和橡胶制品中．由于氢氧化铝具有良好的阻燃性能、消烟功能和相对较低的分解温度（180~200℃），以及与橡胶、塑料环氧树脂等多种聚合物有良好的阻燃匹配性，是最具发展前景的填充型阻燃剂之一[1]．作为无机填料的氢氧化铝粉体，在物理形态和化学结构上与有机高聚物极不相同，两者亲和性差，即氢氧化铝与基质（有机高聚物）

3、的界面相容性差，难以在基质中均匀分散，特别是超细氢氧化铝.由于氢氧化铝分子的极性较大，以及分子间氢键的影响，如果将其直接填充到基质中，会造成团聚而分散不均，这样不仅限制了氢氧化铝在聚合物中的添加量，而且还严重影响了材料的力学性能．因此，有必要对氢氧化铝粉体表面进行改性，改善其表面的物理化学性质，增强它与有机高聚物或树脂的相容性，使之在基质中易于分散，从而提高材料的工艺性能，以及力学、热学、阻燃等性能[2-3]．本文根据氢氧化铝粉体表面改性的机理，选取了若干改性剂如硅烷偶联剂、有机酸等，对氢氧化铝粉体进行表面改性，从吸油值、活化度及激光粒度分析方面对改性的效果作出评价．1实验部分1.1

4、原料山东狮邦化工科技有限公司提供的氢氧化铝粉体、方舟(佛冈)化学材料有限公司提供的硅烷偶联剂KH-570、天长市宏盛精细化工厂生产的钛酸酯偶联剂TC-114，以及钛酸四丁酯、油酸、硬酯酸甘油脂、聚乙二醇1000、液体石蜡（沸点≥300℃）、甲基丙烯酸、乙醇、甲苯、亚麻油等化学纯试剂．1.2改性方法无机粉体的表面改性方法可分为干法和湿法.干法是将改性剂与无机粉体在特定设备中直接混合，而使粉体表面被改性剂包覆的方法．该方法的特点是操作方便，适合工业上大规模应用．而湿法由于改性剂添加量较多，需根据改性剂种类选用合适的溶剂，且有后续的脱溶剂、干燥等程序，因而成本较高．所以，本研究采用干法对氢

5、氧化铝粉体表面进行化学改性．为了增强包覆效果以及减少改性剂的用量，用适量的稀释剂与改性剂混合，根据改性剂的不同，所采用的稀释剂为水、乙醇或甲苯等，稀释剂与改性剂按质量比1∶1均匀混合．首先把氢氧化铝粉体样品干燥预热，再称取一收稿日期：2011-03-29作者简介：李桂英(1975-)，女，广东肇庆人，工程师，学士．材料研究与应用201242定量加入到500mL烧瓶中，用高速搅拌混合机搅拌，同时加热至110℃，然后将稀释好的改性剂缓慢滴加到高速搅拌的氢氧化铝粉体中并开始记时，待反应30min后停机，将经改性后的样品进行干燥并打散．1.3测试及表征按YS/T618-2007标准中所示的方

6、法测量吸油值，参考GB/T19281-2003标准中所示的方法测量活化度，用英国产Malvern激光粒度仪测定粉体粒径．测试时以水为介质，用超声分散改性后的粉体.羟基发生反应，而缔合在粉体表面上，其实质是一种化学吸附．显然，如果选用的改性剂含有可与粉体表面羟基反应的官能团，则发生化学吸附的几率较大．发生化学吸附的无机粉体的改性效果较佳，不易脱吸附，其所制成的填充高分子材料具有优良的力学性能．故含有活性羟基或羧基的有机化合物、硅烷偶联剂及钛酸酯或铝酸酯偶联剂等，均为改性剂的首选．经改性后的无机粉体表面包覆一层有机物，其与有机物的相容性增加，从而使其吸油值下降．因此，可用吸油值来评价改性

7、效果．另外，各种改性剂与无机粉体表面结合的程度，通过抽提后有机物脱除率可知．有机物脱除率x=(R2-R1)/(R0-R1)，其中R0，R1及R2分别为纯氢氧化铝粉体的吸油值、改性氢氧化铝粉体的吸油值和改性粉体经抽提5h后的吸油值．表1给出几种改性粉体的吸油值，以及它们在索氏提取器中抽提5h并经充分干燥后的吸油值．2结果与讨论2.1改性机理及不同改性剂的影响无机粉体的有机化改性机理：一种是有机物改性剂通过静电作用被吸附在粉体表面上，其实质是一种物理吸附；另一