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1、高灵敏催化光度法测定痕量锰第37卷第8期2001年8月理化检验一化学分册PICA(PARTB.CHEMICALANALYSIS)V0j.37No.8Au200]高灵敏催化光度法测定痕量锰刘长增(山东临沂师范学院化学系,临沂276OO5)摘要:研究了痕量M一催化K104氧化棉虹的反应动力学,测定了反应级数,表现速率常数和表观活化能,确立了速率方程,探讨了反应机理,建立了测定痕量锰的方法,方法灵敏度为7.5×10一g?【,一.线性范围为0.0～6,0×10～g?L～.方法选择?}生好,直接用于化学试剂,井水及蒸馏水中痞量锰的测定
2、,结果满意.关键词:催化光度法;裤虹;锰;高碘酸钾中圈分类号:O65.3文献标识码:A文章编号:1001—4020(2001)08-0369-03DETERMTNAT10N0FTRACESOFM_ANGANESEBYAHIGHSENSITIVITYCATALYTICPHOT()METRYLIUChang-zeng(DepartmentofChe~;istry,LiftTeachers'CollegeLift276005,Ch,na)Abstract:Inthispaper.thecatMyfickk,~ticsthereac
3、tionsystemofco.onred-N~:(1I)一K1isscJLeci.Itis'.uJldthattzacesofmangm~cse(1I)cat~yz~theoxidationofeouonredbypotassi-drgtperiodeteinanHOACNaOAemedium.Theappartntactivationenergy,theorderofrecatJon,thcappartntreactionrateconstantandthereaotionrateequationwcredetc;mine
4、d.Ahig}rsensitivhy-catalylickineticphotonmtricmethod{rdetermining~racegofma~ngameseisdescribedThesens[ti~4tyof幽7.5×10一g?L-The~nearrangeofdetemaJnationis0.0--60×10～g?L一.ThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofDlsnganeseLnchf,m;ea!s,yellteaanddisdJledwazerⅥfhsatis
5、factoryres'~ts.Keywords:Kineticphotomotry:Cottonred:Manganese;Potassiumper{odate锰是生物体内重要的微量元素之一,它与其他微量元素在生物体内的拮抗和协同作用是生物无机化学研究的重要课题.因此生命体内及环境样品中痕量锰的测定研究具有实际意义,催化动力学分析法由于具有灵敏度高,操作简单等特点,用于痕量锰的测定研究报道甚多l】],从已报道的研究看出,采用KI.4氧化有机试剂的指示反应较采用其他指示反应灵敏度高,但通常存在Fe,v(V)等允许量低的缺点笔者
6、发现在pH5的HOAc-NaOAc介质中,氨三乙酸活化下痕量Mn强烈催化高碘酸钾氧化棉红的反应,研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量锰的方法,方法可直接用于水体和化学试剂中痕量锰的测定.1试验部分1.1仪器与试剂收稿日期:2000-03-27723型分光光度i-f(上海分析仪器厂),501型超级恒温槽(江苏实验仪器厂).Ivln(II)标准溶液:1n1g-ml～,称取硫酸锰(MnSO4?H2O)1.5380g,用0.1mol?I～H2S04溶解并定容至500ml.使用时,稀释成0.1ffg?ml标准工作液.HOAc-NaO
7、AC缓冲溶液:pH5,按常法配制.棉红溶液:1×10tool?L氨三乙酸(NTA):1.0×10tool?L试剂均为A?R级,水为一次蒸馏后通过阴阳离子交换树脂再用玻璃器皿蒸馏.1.2试验方法取10ml具塞比色管两支,其中一支为试剂空白,另一支加入一定量Mn,再各加棉红溶液0.50ml,HOAc-NaOAC缓冲溶液0.40ml,NTA溶液0.40ml,用水稀释至刻度,摇匀,半启盖置于100"(2沸水中加热14rain,取出流水冷却2rain,于500nm波长处用lcm比色皿,以水为参比测定催化?369?刘长增:高灵敏催化光度
8、法测定痕量锰反应和非催化反应的吸光度A和A,计算zXA=A.一A.2结果与讨论2.1吸收光谱按试验方法扫描反应体系的吸收光谱见图1.结果表明,在无Mn.存在下,KIO,氧化棉红的反应非常缓慢,痕量Mn2一可使50Ohm波长处吸收峰急剧降低,本文采用500nm为测量波长.赦长A/nm图1吸收
