现代仪器分析(徐鹏)仪器分析提纲

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1、第一章绪论1.名词解释:化学分析:以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法仪器分析:依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分析方法,通常使用特殊的仪器。2.项目化学分析法(经典分析法)仪器分析法(现代分析法)性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度组分含量1%~100%<1%~单分子、单原子误差0.1%~0.2%1%~2%或更高理论基础化学、物理化学(溶液四大平衡)化学、物理、数学、电子学、生物等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息3.仪器分析的特点:灵敏度高,检出限量可降低。选择性好。操作简便,分析速度快

2、,容易实现自动化。相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器4.仪器分析的分类光化学:紫外-可见、红外、荧光、磷光、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学:电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法:柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他:质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析第二章光谱分析法引论1.名词解释:光谱分析法:以能量作用于被测物质后,检测其产生的辐射信号或辐射性质所引起的变化的分析方法。2.光谱类仪器常见四个组成部分:光源、单色器、样品容器、检测器光源:作用是提供能量,使样品产生光谱。紫外,可见,红外单色器:主要作用是将复合光分解成单色光或有一定宽度的谱带。单色器由入射狭缝和

3、出射狭缝、准直镜以及色散元件,如棱镜或光栅等组成。样品池:在紫外光区工作时,采用石英材料;可见光区,则用硅酸盐玻璃;红外光区,晶体制成吸收池的窗口。3.真空中4.电磁波谱的分类名称波长产生原因r-ray0.01-0.1nm核能级跃迁x-ray0.1-10nm内层电子能级跃迁紫外光10-400nm外层电子能级跃迁可见光400-780nm外层电子能级跃迁红外光0.78-1000um分子振动及转动能级跃迁微波0.1-100cm分子转动能级跃迁无线电波1-100m原子核自旋磁能级跃迁5.原子光谱:由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。分子光谱:由分子中电子能级

4、、振动和转动能级的变化产生,表现形式为带光谱。吸收光谱:通过测量物质的吸收光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做吸收光谱分析法。发射光谱:通过测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法。6.光谱分析法的分类①按物质分:分子光谱法,原子光谱法②按产生方式分:发射光谱法,吸收光谱法③按形状分:线状光谱,带状光谱7.复合光:具有不同能量(不同波长)的光复合在一起。例如,白光。单色光:具有相同能量(相同波长)的光。8.朗勃比尔定律IO,I——入射光及通过样品后的透射光强度第五章原子吸收光谱法1.名词解释:原子吸收光谱法:AAS是基于气态的基态

5、原子外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。2.原子吸收光谱法的特点:①灵敏度高②精密度高,准确度高:原子吸收程度受温度变化影响较小。重现性好,稳定性好。③选择性好,干扰少④应用范围广3.基态与激发态的原子数计算公式:在2000-3000K间4.谱线变宽因素有哪3种:①自然变宽:无外界因素影响时谱线具有的宽度。②Doppler变宽:它与相对于观察者原子的无规则热运动有关。又称热变宽。③压力变宽:吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽,又称为压宽。5.热变宽:产生原因:由原子不规则的热运动引起的计算公式:影响因素:多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子质量的平

6、方根成反比,与火焰的温度平方根成正比,与谱线频率有关。6.压力变宽的原因,计算公式,影响因素原因:吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起的变宽,又称为压宽。计算公式:影响因素:洛伦兹变宽随有效截面积s和气体压力P增大而增大,随温度、粒子的质量增大而减小。a.赫尔兹马克变宽:待测原子之间的碰撞,又称共振变宽;(但由于AAS分析时,待测物浓度很低,该变宽可勿略。)b.洛伦兹变宽:待测原子与其它原子碰撞。7.锐线光源:定义:锐线光源就是能辐射出谱线宽度很窄的原子线光源。产生原因:低压低电流原子吸收光谱对对锐线光源的要求:1.发射的谱线宽度小于吸收线的宽度△n发﹤△n吸,n0

7、发与n0吸相同。2.发射的光要稳定,有足够的强度。3.光谱纯度高。4.寿命长8.AAS按原子化方式分为:火焰原子化和非火焰火焰原子化9.AAS法光源为锐线光源,空心阴极灯(各部分名称,材料,工作原理)它是一个封闭的气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨、钛或锆做成阳极。灯内充Ne或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光学玻璃窗口。工作原理:在阴极和阳极间加上足够的电压,阴极上有电子产生,在电场作用下,高速射向阳极,在向阳极运动过程中与内充的惰性气体碰撞并使之电离

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