氯碱生产盐水分析规程

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1、氯碱生产盐水分析技术培训1.1氯化钠含量的测定1.1.1原理在pH2-3的溶液中，强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞，当稍过量的二价汞离子和二苯偶氮碳酰肼指示剂生成紫红色的络合物即为终点。1.1.2试剂1.1.2.1硝酸溶液：2mol/L1.1.2.2硝酸汞标准滴定溶液：C[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L1.1.2.3溴酚蓝指示剂：0.4g/L乙醇溶液1.1.2.4二苯偶氮碳酰肼指示剂：5g/L乙醇溶液1.1.3仪器一般实验室仪器1.1.4分析步骤用移液管吸取10.00ml试样于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取上述已稀释的溶液10.00ml

2、，置于250ml三角瓶中，加50ml水，加三滴溴酚蓝指示剂（1.1.2.3），溶液呈蓝色。再逐滴加入硝酸溶液（1.1.2.1），溶液由蓝色变为黄色，加入1ml二苯偶氮碳酰肼指示剂（1.1.2.4），用硝酸汞标准滴定溶液(1.1.2.2)，滴定溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时做空白试验。1.5结果计算：式中：C——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；V1——试样测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为ml；V0——空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为ml；0.05844——与1.00ml硝酸汞标准滴定溶液C[1/2Hg(NO3)2]=0.05mol/L相当的氯

3、化钠的质量，单位为g；10——试样的体积,单位为ml。1.2氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1.2.1原理盐酸标准滴定溶液和氢氧化钠及碳酸钠反应至酚酞褪色为第一等当点，此时氢氧化钠完全中和，碳酸钠转化成碳酸氢钠，然后继续反应至甲基橙出现橙色为第二等当点，此时碳酸钠完全中和。反应式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O1.2.2试剂1.2.2.1盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.05mol/L1.2.2.2酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液1.2.2.3甲基橙指示剂：1g/L1.2.3仪器一般实验室仪器1

4、.2.4分析步骤吸取20.00ml试样置于250ml三角瓶中，加入适量水，加2~3滴酚酞指示剂（1.2.2.2），用盐酸标准滴定溶液（1.2.2.1）滴定至红色刚刚消失为终点，记录此时盐酸标准滴定溶液消耗体积数为V1。再加2~3滴甲基橙指示剂（1.2.2.3），继续用盐酸标准滴定溶液（1.2.2.1）滴定至溶液呈橙色为终点，记录此次盐酸标准滴定溶液消耗体积数为V2。1.2.5结果计算式中：C———盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L；V1———以酚酞为指示剂时，盐酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为ml；V2———以甲基橙为指示剂时，盐酸标准滴定溶液的消耗体积，单位为ml；0.0

5、40———与1.00ml盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的氢氧化钠的质量，单位为g；0.053———与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，单位为g；20———试样的体积,单位为ml。1.5pH值的测定1.5.1原理用一对电极，构成一个工作电池，能在不同pH值溶液中产生不同的电极电位，氢电极电位与pH之间呈线性关系。1.5.2试剂1.5.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：[pH≈4.00]1.5.2.2磷酸盐标准缓冲溶液：[pH≈6.86]1.5.2.1硼砂标准缓冲溶液：[pH≈9.18]1.5.3仪器1.5.3.1酸

6、度计1.5.3.2一般实验室仪器1.5.4分析步骤配制标准缓冲溶液并按仪器说明书调整好酸度计后，取50ml试样置于150ml烧杯中，用酸度计测定试样的pH值。1.6铁含量的测定1.6.1原理：盐酸羟胺（NH2OH·HCL）将三价铁离子还原成二价铁离子，邻菲啰啉（C12H8N2）与二价铁离子络合生成桔红色的络合物，可比色定量。反应式如下：4Fe3++2NH2·OH-=4Fe2++N2O+H2O+4H+Fe2++3C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+1.6.2试剂1.6.2.1盐酸溶液：1+41.6.2.2氯化钠（优级纯）溶液：310g/L1.6.2.3盐酸羟胺溶液：100g/L

7、1.6.2.4乙酸—乙酸钠缓冲溶液：（pH≈4.5）1.6.2.5铁标准溶液：0.1mg/ml1.6.2.6铁标准溶液：0.01mg/ml1.6.2.7邻菲啰啉溶液：2g/L1.6.3仪器1.6.3.1一般实验室仪器1.6.3.250毫升标准具塞比色管1.6.3.3分光光度计1.6.4分析步骤1.6.4.1标准曲线的制作依次吸取铁标准溶液（1.6.2.6）0.0,2.0,4.0,8.0,10.0ml分别加入6支比色管（1.6.3.2