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1、分子筛膜论文：氧化铝中空纤维上silicalite-1分子筛膜的合成【中文摘要】分子筛膜由于其规则的孔道结构和吸附性能,能够应用于气体及液体混合物的分离,并且具有较强的机械强度、化学稳定性和热稳定性。Silicalite-1分子筛膜的分子筛骨架中不含有铝,具有较强的表面疏水性,可特别应用于有机物/水溶液中有机物的回收或浓缩。如将其应用于生物发酵制备燃料乙醇的过程中,可以不断地移走产物乙醇,促进反应持续进行,从而提高燃料乙醇的生产效率。目前合成silicalite-1分子筛膜所用的载体几乎都是片状或者管状载体,这类载体的共同点就是壁较厚,增加了分离过程中物质的传质阻力,降低了膜的渗透通量,
2、限制了工业应用。本论文提出使用壁较薄(-150μm)及装填密度大(>1000m2/m3)的α-Al2O3中空纤维为载体,采用二次水热合成法合成了silicalite-1分子筛膜,对合成方法进行优化,制备了性能良好的分子筛膜。将合成的silicalite-1分子筛膜应用在渗透汽化分离乙醇/水混合物体系中,得到了较好的乙醇/水分离效果。研究内容和实验结果如下：研究了合成液中不同TPAOH含量及晶种液浓度对silicalite-1分子筛膜的影响,结果发现随着TPAOH含量的降低,膜的分离因子有所增加,但是当TPAOH含量太低时(x≤0.12),膜表面不致密,表面晶体呈片状结构；TPAOH含量太
3、高时(x≥0.32),膜表面相对较为致密,但是EDX证明此时氧化铝载体的溶出较为严重,降低了膜表面的疏水性,从而导致了膜渗透汽化性能的降低。当所用晶种液的浓度很低时,即使合成液中的TPAOH浓度在适当的范围内,由于晶种不能够将载体完全覆盖,在水热合成的过程中,载体同样有溶出的可能；而晶种液的浓度太高,载体表面会形成较厚的晶种层,晶化后膜层和载体之间仍会有一层疏松的晶种层,导致高温焙烧过程中膜表面缺陷和裂缝的产生,从而降低膜的分离性能。当合成液中TPAOH含量x=0.17-0.22,晶种液浓度为5wt.%时,175℃、12h合成的silicalite-1分子筛膜对60℃、3wt.%和75℃
4、、5wt.%乙醇/水溶液的通量和分离因子分别达到了2.95kg·m-2·h-1、66和5.40kg·m-2·h-1、54。研究还发现silicalite-1分子筛膜的渗透通量与所用中空纤维载体的孔隙率呈线性关系,69%孔隙率的α-Al2O3中空纤维载体上合成的silicalite-1分子筛膜对60℃、3wt.%乙醇/水溶液的渗透通量可达4.74kg·m-2·h-1,远高于文献报道值。为了减少TPAOH浓度对载体溶出的影响和缩短水热合成的时间,本研究还采用先后使用合成液TPAOH:TEOS:H2O=0.17:1:165和TPAOH:TEOS:H2O=0.64:1:165的两步法合成sili
5、calite-1分子筛膜。通过与短时间(2h或4h)内一步法合成的silicalite-1分子筛膜相比,发现短时间两步法可以明显提高膜的分离性能。随着第二步晶化时间的延长,分子筛膜分离性能显著提高,当第二步晶化时间从2h延长到4h,分子膜的分离因子从20多增加到了40以上。第二步晶化时间太长,膜表面有大量晶体的堆积,会对膜的分离性能有一定影响。采用动态旋转法和降低模板剂(TPA+)含量可以明显减少膜表面晶体的堆积。【英文摘要】Zeolitemembranescanbeusedintheseparationofgasandliquidmixturesduetotheiruniquepore
6、structures,adsorptionproperties,strongmechanicalstrength,chemicalstabilityandthermalstability.PuresilicaMFI(Silicalite-1)zeolitemembranewithhydrophobicity,canbeappliedtotherecoveryorconcentrationoforganicfromorganic/watermixtures.Theethanolcanbecontinuouslyremovedfromthefermentationbrothusingsili
7、calite-1membraneinpreparingbioethanolfromfermentationprocess,increasingtheconversionrateandtheoverallproductionefficiency.Atpresent,mostmembranesreportedinliteraturesweresynthesizedonflatplatesorlargediametertubularsup
