MTT485-1995煤矿酸性水中钙离子的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T485一1995煤矿酸性水中钙离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中钙离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中钙离子的测定。当取用50mL水样时，测定钙离子的浓度范围为1^500mg/1，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2方法提要将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为12^-13，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。3试剂3.1水:无钙离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2氨水溶液:用氨水(GB/T631)配制成(1+1)溶液。3.3氢氧化钠溶液:称取10g氢氧化钠(GB/T629),溶于1

2、00mL水中。贮于聚乙烯瓶内。3.4盐酸溶液:用盐酸(GB/T622)配制成(1+1)溶液。3.5刚果红试纸。3.6钙试剂:称取。.5g钙试剂，与25g已在105^-110℃干燥的氯化钾(GB/T646)研磨均匀后，装人棕色瓶中，放入干燥器内备用。3.7钙标准溶液(1mL含1mgCa"):称取2.497010.0002g已在约150℃干燥2h的优级纯碳酸钙，于400ml烧杯中，用水润湿后，逐滴加人(1+4)盐酸至碳酸钙完全溶解，再加人约200ml水，煮沸数分钟除去二氧化碳，冷却至室温，转人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8过氧化氢:30%.3.9EDTA标准溶液:称取3.75g乙二胺

3、四乙酸二钠(GB/T1401)，用水溶解后稀释至1I，贮于聚乙烯瓶中。应定期标定其浓度。EDTA标准溶液的标定:用移液管吸取20mL钙标准溶液(0.7)，于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80nil，加入5mL氢氧化钠溶液(3.3)和约20mg钙试剂(3.6)，用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式(1)计算EDTA标准溶液对钙离子的滴定度:_cV,1=号甲.··。··，⋯⋯“······。.·····⋯⋯(1)v式中:7'一EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL;一钙标准溶液的钙离子浓度，mg/mL;d—钙标准溶液

4、的体积，-L;V一一EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL.中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准1996一03一01实施MT/'e485一19954仪器分析天平:感壁().1mg.:，;移液管:20mL,准确度为土。.04nil-;50mL,准确度为-0.08mL4.3滴定管:25nil-,最小分度值0.1mL5测定步骤用移液竹吸取50ml_水样，于400mL烧杯中，加入2mL过氧化氢(3.8)，将溶液煮沸约3min，滴加氨水溶液(3.2)至氢氧化铁等沉淀完全，趁热用快速定性滤纸过滤，用250mL锥形瓶承接滤液，用热水冲洗沉淀5^-6次，放1小块刚果红试纸(3.5)于滤液中，滴加

5、盐酸溶液(3.4)至试纸变为蓝紫色，溶液冷却后加入5nil氢氧化钠溶液(3.3)和约20mg钙试剂(3.6),用EDTA标准溶液(3.9)滴定至溶液由红色变为V色即为终点6测定结果的表述水样中钙离f-含量按式(2)计算TV3Ca2卜义1000。··.··.·。···············⋯⋯(2)一V2式中:Ca’一一水样中钙离子的含量,mg/L;7一一EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL;V-一试验水样的体积，ml;V,-一滴定水样时EDTA标准溶液的用量,mL.计37结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。了精密度同一化验室测定允许差应符合下表规定:钙离子含量，mg/I绝对允许

6、差，mg/1.相对允许差，%艺:嚣63附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。木标准I要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿酸性水中钙离子的测定方法(MT/T485-1995)和煤矿酸性水中镁离子的测定方法(MT/T486-1995)编制说明(四川煤田地质研究所)I关于测定方法的选择水质分析中钙、镁离子的测定，在国际标准以及国内外有关标准中，大多采用EDTA络合滴定法或原f吸收分光光度法。结合煤炭系统的实际情况来考虑，以采用EDTA络合滴定法为宜。对于矿井酸性水来说

7、，山丁一所含成分复杂，铁离子等的含量普遍较高.如果不经分离直接进行侧定难以获得满意的结果，经试验，即使通过加人三乙醇胺、盐酸经胺等来掩蔽干扰离子，对于某些矿井酸性水的测定也不理想。因此确定采用先以氢氧化物的形式，将铁离子等沉淀分离后再进行测定。2加标回收试验EDTA络合滴定法测定钙、镁离子已是广为应用比较成熟的方法，因此没有必要进行更多的条件试验，只是根据矿井酸性水的情况，用一般水样加人各类离子，并准确加人不