农业级聚谷氨酸标准

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1、Q/XKJS001—2011Q/XKJS南京轩凯生物科技有限公司发布2011-08-01发布2011-08-01实施农业级聚谷氨酸Q/XKJS001-2011南京轩凯生物科技有限公司企业标准9Q/XKJS001—2011前言农业级聚谷氨酸目前尚无国家标准和行业标准,根据《标准化法》的规定,特制定本标准,作为企业产品检验的依据。本标准的编写要求、格式、构成和表述方法,符合GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》和GB/T1.2-2002《标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法》的

2、要求。本标准中主要技术要素是参照国外同类产品相关产品标准,并结合产品试剂的实际数据及市场需要确定。本标准自发布之日起有效期三年,到期复审。本标准由南京轩凯生物科技有限公司提出并负责起草。本标准主要起草人:。9Q/XKJS001—2011农业级聚谷氨酸1范围本标准规定了农业级聚谷氨酸的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存等。本标准适用于以谷氨酸为原料制得的农业级聚谷氨酸。结构式:2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订

3、版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 603-2002  化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法NY/T1115-2006水溶肥料水不溶物含量的测定国家技术监督局令[1995]第43号定量包装商品计量监督规定3技术要求产品性能应符合表1的要求表1产品性能指标序号项目指标1物理外观黄色或褐色粉末2含量≥2

4、0%3全氮≥5%5全磷≥15%6全钾≥18%7不溶物含量≤0.5%8pH5.0-7.0净含量允许误差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。4检验方法4.1物理外观在自然光线下用肉眼检查产品的外观。4.2含量4.2.1方法提要以硫酸钠溶液为流动相,用凝胶渗透色谱法(GPC)分离测定聚谷氨酸含量4.2.2试剂及溶液4.2.2.1硫酸钠溶液(0.2mol/L)9Q/XKJS001—2011称取28.412g硫酸钠溶于水并稀释至1L,用乙酸调节pH至4.0,用孔径0.22μm混合纤维素酯微孔滤膜过滤,超声波脱气15min。4

5、.2.2.2聚谷氨酸标准贮备液(10mg/mL)称取聚谷氨酸标准品(纯度≥99.0%)1.0g(准确至0.0002g),用纯水溶解转移至100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀。4.2.2.3聚谷氨酸标准溶液(1.0mg/mL)移取10.00mL聚谷氨酸标准贮备溶液(4.2.2.2)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,混匀。此标准溶液使用前制备。4.2.3仪器设备凝胶渗透色谱仪:配有紫外检测器。一般实验室仪器和设备。4.2.4色谱柱及操作条件凝胶柱:SB-806MHQ检测温度:35℃检测波长:210nm检测器:紫外检测

6、器(210nm)流速:1.0mL/min进样量:20μL4.2.5分析步骤4.2.5.1标准曲线的绘制按表2所示,将聚谷氨酸标准溶液(4.2.2.3)分别准确移去至6个25mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,溶液经0.22μm水系滤头过滤。打开色谱仪,并调至工作状态,待基线平稳后,依次将上述聚谷氨酸标准溶液注入凝胶柱中,进样量为20μL,记录峰面积,以标准溶液中聚谷氨酸的质量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。聚谷氨酸典型图谱见附录A。表2聚谷氨酸标准溶液加入量聚谷氨酸标准溶液体积,mL0510152025聚谷氨酸的对应量,m

7、g05101520254.2.5.2试样测定根据试样中聚谷氨酸的不同含量,按表3确定称样量后称样,准确至0.0001g。然后用纯水溶解转移至100mL容量瓶中,并用纯水稀释至刻度,摇匀。配好的试样溶液经0.22μm水系滤头过滤,进样量为20μL,进行GPC检测,记录峰面积,并根据标准曲线查得试样中聚谷氨酸的质量m1。表3不同聚谷氨酸含量,称取试料量聚谷氨酸(ω)%0<ω≤0.050.05<ω≤0.200.20<ω≤0.50ω﹥0.50称取试料量(m)g2.000.500.200.104.2.6结果的表述和计算以质量分数表示的

8、聚谷氨酸的含量ω,数值以%表示,按公式(1)计算:mω=———×100%……………………………………………(1)m式中:m1——试料中测得聚谷氨酸的质量,mg;m——试样质量,g。9Q/XKJS001—20114.2.7允许差平行测定结果允许绝对值不得大于0.005%,取平行测定结果的算术

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