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时间:2017-11-11
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1、7.6气相色谱的定性方法1.用已知物对照定性(1)保留值定性在实验操作条件不变时,任何物质有一定的保留值,可作为定性的指标。如被测组分的保留值与同一条件下测定的纯物质的保留值相同,可认为组分是该物质。在一定操作条件下死时间与死体积不变,实际上常用保留值代替调整保留值来定性。当分离条件不合适时,不同物质的色谱峰可能重叠,即可能有相同的保留值,可用极性差别较大的色谱柱再作实验,若两柱上被测组分与纯物质保留值都相同,作出的结论就较为可靠。(双柱定性法)(2)加入已知物质增加峰高法样品组成较复杂,组分各峰之
2、间距离太近时,或操作条件不够稳定,保留值不易确定时,可用此法。将已知物加入到试样中混和进样,若某组分峰高增加,可认为该组分与已知物为同一物质。(3)相对保留值定性相对保留值在固定相和柱温不变时,不受柱长、柱内径、载气流速和填充情况等的影响,是很好的定性指标。可选用一种标准物,分别测定已知物和待测组分标准物的相对保留值,若两者相等,即可认为待测组分与已知物为同一物质。2.文献数据定性(1)用相对保留值定性如前所述,相对保留值可用作定性,但当没有已知纯物质作比较时,可利用文献报导的数值,在文献指定的条件
3、下测定相对保留值来比较定性。以一系列正构链烷烃为标准物,人为地定义其保留值为其碳原子数乘以100,待测组分的保留指数用适当的正构烷烃的保留值表示。待测组分保留指数以下式表示:(2)保留指数定性(2)保留指数定性(二)按照上述要求选定适合的两个正构链烷烃与被测物一同进样,按定义式可算出被测物质的保留指数。由于保留指数仅与固定相的性质与柱温有关,准确性和重现性都很好,将计算值与文献值进行比较即可定性。上式中:Z和Z+1表示具有Z和Z+1个碳原子的正构链烷烃,X代表被测物。被测物的调整保留值应该相邻两个烷
4、烃的调整保留值之间。(3)结合其他仪器定性对于成分完全未知或组分较复杂的试样,可把气相色谱与质谱联用(色-质联用,GC/MS)或与红外光谱联用(色-红联用,GC/IR),利用质谱或红外光谱进行分子结构、分子量或官能团分析来准确定性;或把气相色谱分离后的各馏分分别收集,再用光谱、质谱、核磁共振等方法定性。
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