化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法

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1、附件5：化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法1范围本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱法。本方法适用于香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量测定。本方法所指的10种邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸

2、二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限及取1g样品时的检出浓度见表1。表1各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度物质名称DMPDEPDPPBBPDBPDAPDCHPDHPDEHPDOP检出限/ng0.50.533340404055定量下限/ng221010101351351352020检出浓度/（mg/g）115557070701010最低定量浓度/（mg/g）4420202027027027040402原理邻苯二甲酸酯类化合物在280nm处有特

3、征紫外吸收，可用反相高效液相色谱（HPLC）分离，并根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。3试剂3.1甲醇，色谱纯。（溶剂应不含邻苯二甲酸酯类化合物）63.2邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丙酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二正己酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二正辛酯（纯度>97.5%）。3.3混合标准储备溶液（r＝1000mg/L）：分别称取10种邻苯二甲酸酯类化合物标准品0.05g（精确到0.1mg），用甲醇（3

4、.1）溶解，移入50mL容量瓶中，定容，摇匀，配成质量浓度为1000mg/L的混合标准溶液。4仪器4.1高效液相色谱仪，具有二极管阵列检测器，配色谱工作站。4.2微量进样器或自动进样装置。4.3超声波清洗器。4.4高速离心机。4.5电子天平。5分析步骤5.1样品预处理称取样品约1g（精确至1mg）于10mL具塞刻度管中，加入甲醇（3.1）至刻度，振摇，超声提取20min，必要时可高速离心。经0.45mm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。5.2测定5.2.1色谱参考条件5.2.1.1色谱柱：C18柱，250

5、mm×4.6mm，5mm。5.2.1.2流动相：A相：甲醇，B相：水，梯度洗脱，洗脱程序见表2。5.2.1.3流速：1.0mL/min。5.2.1.4检测器：二极管阵列检测器，检测波长为280nm。5.2.1.5柱温：25℃或室温（无温控装置时适用）。6表2流动相甲醇和水梯度洗脱程序（体积比）时间/min01215222325甲醇+水75+2575+25100+0100+075+2575+255.2.2校准曲线的制备移取邻苯二甲酸酯类化合物标准储备溶液（3.3）0mL、1.00mL、2.00mL、4.0

6、0mL、6.00mL、8.00mL于10mL具塞刻度管中，用甲醇（3.1）稀释至刻度，摇匀。此时溶液中各组分浓度分别为0mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L和800mg/L。在设定色谱条件下，分别取5mL进行HPLC分析。根据标准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。5.2.3样品测定在设定色谱条件下，进5mL待测样液进行高效液相色谱分析。若样品中待测组分含量过高，应用甲醇稀释后测定。色谱图检出的物质，经与该物质的标准紫外光谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相

7、应组分的质量浓度。5.3空白试验除不称取样品外，按以上步骤进行。5.4平行试验按以上步骤，做两份样品的平行测定。6结果计算r´Vw（邻苯二甲酸酯）=——————m式中：w（邻苯二甲酸酯）——化妆品中邻苯二甲酸酯的质量分数，mg/g；r——从校准曲线上查得的待测样液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，mg/L；V——样品定容体积，mL；m——样品用量，g。67色谱图图110种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准溶液（800mg/L）色谱图1：DMP（3.313min）；2：DEP（4.471min）；3：DPP（7.446

8、min）；4：BBP（14.019min）；5：DBP（14.894min）；6：DAP（18.125min）；7：DCHP（18.310min）；8：DHP（18.979min）；9：DEHP（20.471min）；10：DOP（20.945min）8阳性结果的确认测定过程中如果有阳性结果，可采用气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等进一步确证。气相色谱参考条件：色谱柱：HP-5MS或类似石英毛细管柱（30m×0.25mmI.D.，0.25