eva交联度测定方法

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1、一、描述此测试方法能满足工艺与应用上对交联度测定的需要。此法同样适用与聚烯以及共聚物的交联度的测定。交联是聚合物改性的一个重要手段。线形或轻度支链形的聚合物,通过交联剂的作用,转化为三维网状结构。它可显著提高聚合物的耐热性、耐油性、耐磨性、力学强度等性能,扩大制品的应用范围。以EVA为基料的胶粘剂研究过程中,为了提高其内聚强度、热稳定性,采用交联的方法进行改性。二、实验测试(一)原理EVA类胶粘剂,在应用工艺中由于加热粘结固化,部分EVA交联成凝胶。用溶剂二甲苯来萃取样品中未交联部分,从而得以进行交联度得测试。NH(二)仪器1、大口圆底烧瓶(磨口或软木塞,)1-2只样,500

2、ml﹤6只样,2000ml2-3只样,1000ml其中:溶剂量是烧瓶容量得1/2例如1000ml圆底烧瓶装500g二甲苯,再加溶剂的1%即5g264抗氧剂2、加热套可调0℃~200℃之间的温度电子调温或普通电热套或恒温水(油)槽或电炉+锅+甘油(工业)电炉要由接触调压器来控制温度接触调压器:输入0~220V输出0~250V厂家:宁波调压器厂3、回流冷凝管(磨口或软木塞,,长6.5+40+6.5)注:冷凝管的磨口与大口圆底烧瓶磨口要同一尺寸,不用是要将两端包起来4、支架和夹子(两只)5、真空烘箱(装有能测150℃的热电偶)C.C.101-□型鼓风电热恒温干燥箱厂家:浙江省嘉兴市

3、电热仪器厂6、120目不锈钢网7、铜丝、钉书针、细铜丝、橡皮管8、干燥器9、电子分析天平万分之一精度厂家:SHIMADZUCORPORATION(三)辅助工具剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套(PE手套)、棉纱手套0℃~200℃温度计、板刷、洗衣粉。(四)试剂1、二甲苯:分析纯、化学纯、或二者混用。沸点:138℃~144℃2、264抗氧剂:2,6—二叔丁基—4—甲基苯酚注:500g≈568ml500ml≈440g(五)实验方法1、不锈钢网袋的制作:先剪一片35A×90Bmm的120目不锈钢网,用去污粉(洗衣粉)和板刷把它刷洗干净、晾干、放入烘箱,再100℃左右的温度下烘几个小时

4、,冷却后裁剪。截取35mm×90mm,对折成35mm×45mm,两侧边折进7.5mm,制成顶端开口的袋(尺寸为20mm×45mm),并且要保证折起的两边刚好能被钉书针钉住。而且作好的样品袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称量(W1)2、试样袋的制作:在不同的部分取样,用剪刀剪成小碎片在万分之一克电子分析天平上准确称取试样,试样重量范围:0.1450g~0.1500g。将样品放入已知重量的120目不锈钢网里,称重(W2)把袋口折边钉上,构成试样袋,称重(W3)3、萃取:试样包用铜线悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂)要充足)。沸腾回流5h,一般回流速度20-40滴/min

5、(为防止试样再度交联,加1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,在放入真空烘箱(温度为120℃±20℃,真空度0.8Mpa)中烘3-5h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。(六)计算交联度%=[1-]×100式中:W1——三边封口一边开的袋重(g)W2——装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)W3——装有试样封上口的袋重W4——萃取与干燥后的试样袋重(七)注意事项1、本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用,沸腾不能太激烈。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。1

6、、萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直至浑浊为止,浑浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80%~90%。2、二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能再通风橱内使用,要小心操作。

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