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1、HPLC法测定复方血竭凝胶中阿魏酸的含量作者：刘超英,刘丹,张小燕,韩建伟【摘要】目的建立复方血竭凝胶中阿魏酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.3%冰醋酸(35∶65)为流动相,检测波长为320nm,柱温35℃,流速1.0mL/min。结果阿魏酸在0.031～0.310μg范围内呈线性关系(r＝0.9999),平均回收率为95.82%(RSD＝0.63%)。结论此方法操作简便、可靠,重复性好,专属性强,能有效控制该制剂的质量。【关键词】复方血竭凝胶；阿魏酸；高效液相色谱法；含量
2、测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofferulicacidinCompoundXuejieGels.MethodsHPLCmethodwascarriedoutonZorbaxSB-C18(5μm,4.6mm×250mm),withdetectionwavelengthat320nm.Themobilephasewascomposedofmethanol-0.3%aqueousaceticacid(35∶65),thecolumntemperaturewas35℃andtheflowratewas1
3、.0mL/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.031～0.310μg(r＝0.9999).Theaveragerecoverywas95.82%(RSD＝0.63%).ConclusionThismethodissimple,accurate,reliableand6reproducible,andcanbeusedforthequalitycontrolofthepreparation.Keywords：CompoundXuejieGels；Ferulicacid；HPLC；contentdetermi
4、nation复方血竭凝胶由延胡索、血竭、乳香、当归、冰片5味中药组成,具有活血散瘀、消肿止痛、生肌止痒的功效。本试验选用阿魏酸作为指标成分,参考有关文献[1],建立了测定其含量的方法。通过方法学考察,本方法稳定性好,专属性强,可作为复方血竭凝胶的质量控制方法之一。 1仪器与试药Agilent1100系列高效液相色谱仪(四元泵,美国)；超声波清洗器(HJ69-10L,北京中西远大科技有限公司)。阿魏酸对照品(批号0726-200208,中国药品生物制品检定所提供)；复方血竭凝胶(本院自制)。甲醇(分析纯,上海振兴化工一厂),其他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。 2方法与结果
5、6 2.1色谱条件色谱柱：ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm)；流动相：甲醇-0.3%冰醋酸(35∶65)；检测波长：320nm；柱温：35℃；流速：1.0mL/min。阿魏酸对照品溶液及供试品溶液均在11min左右出现特征吸收峰,阴性对照在阿魏酸位置处无干扰。见图1。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取减压干燥48h的阿魏酸对照品1.55mg于50mL量瓶中,加70%甲醇溶解定容,制成1mL含阿魏酸31μg的对照品溶液。 2.2.2供试品溶液的制备 取复方血竭凝胶约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入HCl-90%
6、甲醇(1∶99)20mL,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,放冷,再称定重量,用HCl-90%甲醇(1∶99)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5mL,置分液漏斗中,用乙酸乙酯分次振摇提取4次(10、10、5、5mL)。合并乙酸乙酯液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至56mL棕色容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.2.3阴性对照溶液的制备 按处方比例和制备工艺制备不含当归的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。 2.3线性关系及检出限 精密量取“2.2.1”项下对照品储备液0.5、1、2、3、
7、4、5mL分别置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。按上述色谱条件依次进样20μL,以进样量为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y＝3376.5X－4.0785,r＝0.9999,表明阿魏酸在0.031～0.310μg范围内线性关系良好。同时将对照品溶液稀释后进样,检得最低检测限为5.95μg/mL。 2.4精密度试验吸取阿魏酸对照品溶液10μL,重复测定6次,RSD＝1.57%。 2.5稳定性试验吸取同一供试品溶液10μL,分别于0、1、2、4、6、8h进样,测定峰面积,RSD＝1.
