天麻中天麻素的微波提取工艺研究

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1、天麻中天麻素的微波提取工艺研究作者：余兰，陈华，张义娜张新申【摘要】目的优选微波提取天麻素的最佳提取工艺。方法通过正交设计的方法，采用连续微波辐射方法进行微波萃取工艺的优化;以天麻素含量为评价指标，采用HPLC测定天麻素的含量。结果微波法提取的最佳工艺条件为70%甲醇溶液，温度60℃，固液比为1∶20，提取时间9min，功率400W。结论与传统乙醇加热回流提取法相比，微波提取能大大节省提取时间，降低提取成本，并有很好的天麻素提取率。【关键词】微波萃取;天麻;天麻素;正交实验天麻(RhizomaGastrodiae)又称赤箭，为兰科植物

2、GastrodiaelataBl.的干燥块茎，主产于云南、陕西、四川、贵州、湖北等地[1]。含天麻素、天麻苷元等酚类化合物和甾醇、有机酸、多种氨基酸、多糖、核苷、淀粉等成分[1,2]。临床用于治疗头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊风、癫痫抽搐、破伤风等症[3]。考察天麻及其制剂的质量多以天麻素为指标，所以天麻的提取方法至关重要。8　　传统的热提取法加热时间长，耗能多。浸泡提取法提取周期长，提取效率差，提取剂消耗量大。微波萃取法是利用微波能来提高提取效率的一种新技术。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点[4]。微波提取方法与传统回流法比

3、较，具有设备简单、适用范围广、提取效率高、重现性好、节约时间、节省试剂、污染小等特点，能有效地提高提取物的得率[5]，用微波萃取中药黄芪和景天中有效成分，均收到良好的效果[6，7]。本文通过正交设计考察微波功率、辐射时间、溶剂浓度、固液比、提取温度条件对提取效果的影响，优选出微波提取天麻素的最佳工艺条件。　　1材料与仪器　　野生天麻药材(市售)，由遵义医学院药学系生药学教研室杨建文副教授鉴定为兰科植物天麻GastrodiaelateB1.;天麻素对照品(中国药品生物制品检定所，批号110807-200205);乙腈(色谱纯);其流动相

4、用水为二次蒸馏水;其他试剂均为分析纯。　　Angilent1100系列高效液相色谱仪：美国Angilent公司，配备有四元混合泵、在线脱气装置、自动进样器、柱温箱及二极管阵列检测器;MAS-II型常压微波合成/萃取反应工作站：上海新仪微波化学科技有限公司;AL204电子天平：METTLERTOLEDO公司;AnkeTGL-16C型高速离心机：上海安亭科学仪器厂;艾柯DZG-303A型纯水仪：成都唐氏康宁科技有限公司。　　2方法与结果8　　2.1正交实验设计在影响醇提的因素中，甲醇浓度、用量、提取时间、提取次数及提取温度为较重要的5个因

5、素，考虑到实际操作的安全性，醇提次数定为1次，故选定甲醇浓度、用量、提取温度与时间作为考察因素，以天麻素含量为指标，应用L9(34)正交实验设计进行试验。因素水平安排见表1。表1正交实验因素水平　　2.2样品溶液的制备取天麻药材，粉碎，粉末过80目筛，80℃干燥1h备用。精密称取干燥天麻粉末6.0g，加入一定量的体积分数为70%的甲醇溶液，置于150ml三颈瓶中，称定重量。浸泡2h后，置于MAS-II型常压微波合成/萃取反应工作站中，装好冷凝管，按实验设计进行微波提取。冷却后，用70%甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤，取此滤液5ml蒸干

6、，残渣用甲醇溶解并转移至50ml量瓶中，再用甲醇定容，过0.45μm的微孔滤膜，得供试品溶液。取试样10μl，重复进样3次，取面积平均值，线性方程计算含量。　　2.3天麻素含量测定方法　　2.3.1色谱条件色谱柱为AngilentTc-C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(V∶V=15∶85);检测波长：221nm;流速：0.5ml·min-1;柱温：25℃;进样量：10μl。8　　2.3.2标准曲线的绘制精密称取在80℃减压干燥1h的对照品21.4mg，置于100ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇

7、匀，制成浓度为214μg·L-1的对照品备用液。精密量取天麻素对照品备用液0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml，分别置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，得质量浓度10.7，21.4，42.8，64.2，85.6，107.0μg·L-1的天麻素对照品溶液，0.45μm微孔滤膜滤过，分别进样10μl，以峰面积Y为纵坐标,天麻素浓度X为横坐标,经线性回归分析，得天麻素的回归方程为：Y=13.991X+9.7617，R2=0.9999。表明天麻素对照液质量浓度在10.7～107μg·ml-1内呈良好线性关系。高效液相色谱图见

8、图1。　　a天麻素对照品b野生天麻样品　　图1高效液相色谱图　　2.3.3精密度实验精密吸取对照品溶液10μl，在上述色谱条件下，重复进样5次，结果测定天麻素峰面积相对标准偏差RSD为1.02%，表明仪器精密度良好。