妇舒颗粒提取工艺研究

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1、妇舒颗粒提取工艺研究【摘要】目的：优选妇舒颗粒的提取工艺。方法：水煎提取，以浸膏得率及阿魏酸含量为指标，采用正交实验法对提取过程中的提取次数(A)，提取时间(B)，加水量(C)三因素进行优化研究，并用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。结果：提取次数对提取工艺有显著影响，依次为A>B>C。最佳提取工艺为加10倍量的水，提取次数3次，每次1.5小时。结论：该工艺能获得较高的浸膏得率和阿魏酸含量，提取工艺稳定可靠。【关键词】妇舒颗粒;正交设计;提取工艺;浸膏率;阿魏酸妇舒颗粒为我院自制制剂，是在长期使用生化汤和失笑散的

2、基础上，积多年临床实践经验，不断加减变化而成的妇科常用方。由当归、黄芪、益母草、川芎、甘草等味药组成，具补气养血，活血化瘀，温经止痛的作用。用于治疗产后恶露不行、腹痛拒按及月经不调症，总有效率达98%以上[1]。本文以浸膏得率及阿魏酸含量为指标，采用L9(34)正交实验法优化妇舒颗粒提取工艺，现报道如下。1.仪器与试药1.1仪器：SP-8800型高效液相色谱仪，SP-4400型数据处理机(美国光谱物理公司)。1.2试药：阿魏酸对照品(批号0773-9809，中国药品生物制品鉴定所)，所用药材经鉴定均符合原药材质

3、量标准，乙腈(色谱纯)，其余试剂均为分析纯。2.方法与结果2.1正交试验设计：以提取次数(A)，提取时间(B)，加水量(C)作为考察因素，每个因素拟定3个水平进行考察研究，选用L9(34)正交表安排实验(见表1)。表1正交实验因素水平表水平因素A提取次数(次)B提取时间(h)C加水量(倍)111.08221.510332.0122.2阿魏酸含量测定。2.2.1色谱条件：色谱柱YWG-C18(4.6×250mm，10?m，中国科学院大连化学物理研究所);流动相：乙腈-0.085%磷酸溶液(17：83)

4、;检测波长：316nm;流速：1.0ml.min-1;柱温：室温;进样量：10ul。2.2.2标准曲线制备：精密称取阿魏酸对照品，加70%的甲醇制成浓度为0.1mg.ml-1的溶液，分别精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml置50ml量瓶中，加70%的甲醇稀释至刻度，摇匀，各吸取10ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积(A)为横坐标，阿魏酸量(C)为纵坐标，绘制标准曲线，计算。得回归方程：C=6.3387×10-6A+0.0489，r=0.9998。2.2.3供试品含量测定：精密量

5、取浸膏约2g，置锥形瓶中，精密加入70%的甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30min，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过。吸取滤液10ul，注入液相色谱仪，得峰面积，代入上述回归方程计算阿魏酸含量。2.3正交试验及结果：以浸膏得率(相对密度1.30，100g原药材中提取浸膏量g计)及阿魏酸含量(以100g浸膏中的含量mg计)为评价指标，正交实验结果见表2，方差分析结果(见表2-3)。表2正交试验结果表3方差分析结果从表2、表3可知，A因素对浸膏得率、阿魏酸含量均有显著影响，其次是B因素。

6、各因素的影响程度依次为A>B>C，结合实际生产，最终决定提取工艺为A3B2C2，即药材加10倍量的水提取3次，每次1.5小时。2.4工艺验证实验：为考察上述优选提取工艺的稳定性，按该工艺条件进行重复性实验3次，按上述方法测定浸膏得率(相对密度1.30)及阿魏酸含量(见表4)。表4工艺验证试验结果3.讨论3.1本实验通过正交试验法对妇舒颗粒的提取工艺条件进行了优化，并按最佳工艺进行了验证，结果证明工艺简单、提取率高;操作容易、稳定性好。适合制剂生产。3.2阿魏酸在高温下易分解[2]，故浓缩、干燥时温度应控制在80

7、℃以下进行为宜。【参考文献】　[1]魏军琳，武珍.妇舒冲剂的制备及应用[电子版].中成药,2000,03.[2]何群,王净净,赵碧清，等.愈痫灵颗粒剂水提醇沉工艺中浓缩.纯化及干燥条件的研究[J].中成药,2004,26(1):12.作者：李文霞郭永福作者单位：甘肃省定西市人民医院，甘肃定西743000