本次冻干实验失败原因分析

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1、本次冻干实验失败原因分析此次冻干实验失败有3个表现：第一，所有的失败样品表面都有一个尖尖的三角锥形状的角，形状如图；第二，几乎所有冻干品都脱离西林瓶底部，漂浮起来；第三，所有样品都存在坍塌的现象。现象分析：第一现象出现原因，实验品未冻干。由于未冻实，主升华阶段水份会剧烈升华，带起表面山梨醇，形成这种形状。第二现象出现原因，实验品未冻干。首先看一下冻结现象的过程，引自《冷冻干燥制药工程与技术》--钱应璞主编。从这个理论看出，本来应该从表面开始干燥，逐渐深入底层的冻干过程，由于未冻实，间隙中的水分迅速升华，导致从表面到底部形成通道，因此底

2、部也在同时升华，加之底部得到热量的速度更快，升华更快，形成的水蒸气过多，形成的通道无法满足大量蒸气的溢出，导致冰坨漂浮。第三，根据观察，我们此次冻干过程中阱箱温差最低才8℃，由此推测箱体内大量的水蒸气无法迅速的被冷阱捕获，导致数量不小的蒸气与已经干燥的粉末结合，致使药品局部溶解，导致坍塌。结合我们冻干的实际情况，关于预冻未冻实，我做了如下分析：我们冻干设定第一阶段是1分钟，进油温度从20℃降到-40℃，这个过程不超过1小时；第二阶段设定是4小时，进油温度从-40℃到-40℃，但是从第18分钟开始，在停机2分钟后，压缩机开始全力降冷阱，

3、当冷阱降到-40℃，这个过程顶多40分钟，然后就开始抽真空了，要知道抽真空就意味着主升华阶段的开始。这样，计算下我们预冻的时间，几乎不到2个小时，根据经验，2个小时怎么可能冻实啊！解决方案：第一，确保预冻的时间，具体做法降抽真空的条件该为冷阱温度降到-80℃，当然这个温度无法到达，从而确保第二阶段的4个小时始终处于预冻阶段，在进入第三阶段设定时在将抽真空条件改为-60℃。第二，维持稳定的压强。我们的冻干机无法维持稳定的压强，根据观察，我们最好将机器的压强维持在30PA到40PA之间，这个压强范围当然是箱体的压强范围了，在这个范围内能保

4、证升华的程度不至于超过冷阱的捕水能力，当低于30PA时，大量的升华使冷阱温度迅速上升，导致箱阱温差低于10℃，从而导致坍塌。想维持这个压差需要真空阀，我们冻干机的真空阀可能是坏了，进气量过小，通过开真空阀无法维持。