行业标准有色金属材料熔化和结晶热焓试验差示扫描量热法预审稿

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1、ICS77.040.99H21中华人民共和国有色金属行业标准YS/TXXXX-XXXX有色金属材料熔化和结晶热焓试验差示扫描量热法Nonferrousmetalmaterials-EnthalpiesofFusionandCrystallizationtesting-DifferentialScanningCalorimetry（预审稿）201X－XX－XX发布201X－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T××××-201×目次1范围12规范性引用文件13术语和定义14原理15仪器及材料16样品17校准18试验程序29计算210试

2、验报告2附录A（规范性附录）热流校准方法3附录B（资料性附录）热焓标定方法4IYS/T××××-201×前言本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准主要起草单位：本标准主要起草人：IYS/T××××-201×有色金属材料熔化和结晶热焓试验差示扫描量热法1范围本标准规定了采用差示扫描量热仪（DSC）测定有色金属材料熔化和结晶热焓的方法。本标准适用于检测有色金属材料熔化热焓（熔融焓）和结晶热焓的温度范围为室温~1500℃。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是

3、必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6425热分析术语GB8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1熔化fusion完全结晶或部分结晶固体向无定形粘度液体的转变。注：这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰。3.2结晶crystallization无定形粘度液体向完全结晶或部分结晶固体的转变。注：这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。3.3熔化焓fusionenthalpy在恒定压力下熔化单位质量的固体样品所需

4、的热量。3.4结晶焓crystallizationenthalpy在恒定压力下单位质量的固体样品结晶所释放出的热量。3.5差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve（DSCcurve）由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率（差）与温度或时间的关系曲线图。曲线的纵坐标为热流速率或热流量，单位为mW(mJ·s-1)；横坐标为温度或时间。4方法提要在程序控制温度范围内，测量输入到样品和参比物的热流差或功率差随温度变化的曲线（DSC曲线），根据熔化和结晶峰的面积计算出样品的相变

5、热焓值。5仪器及材料5.1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪仪器应配备：炉子、温度传感器、差动式5YS/T××××-201×传感器、温度控制器、气体流量控制器、数据采集系统等。若进行低温试验，应配备液氮冷却装置。差动传感器能检测到试样和参比物间至少±100mW的热流差及具有±5mW的灵敏度。5.2天平十万分之一天平。5.3坩埚在测试的温度范围内坩埚不应与样品发生反应。测试的最高温度＜600℃，使用铝坩埚或者铂坩埚；最高温度≥600℃，使用氧化铝坩埚。必要时配备封装或密封坩埚的工具。5.4吹扫气体干燥的氮气吹扫气(或其它惰性气体)，流量

6、为10mL/min～50mL/min，气体纯度应为99.99%及以上。6样品7.1对于金属粉状或粒状的样品，取样前应混合均匀。7.2对于块状或片状等形状的样品，可使用干净的工具刀或线切割等手段进行制备。制备的样品表面应最大程度地与坩埚底部接触。样品表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。7.3对水汽敏感或氧化敏感的材料，测试前应采取相应的保存方法避免吸水或氧化。7校准按照附录A对仪器进行热流量校准。8试验程序9.1称取5mg~50mg质量（精确至0.1%）的样品，放至干净、干燥的样品坩埚中。当进行多次重复性测试时，应使用质量相近（±5%）和类型相同的坩埚

7、。9.2将样品放入加热炉内，使用氮气（或其它惰性气体）以10mL/min~50mL/min速率吹扫炉腔。9.3将样品快速加热至预期熔化温度以下50℃建立平衡，保温2min；然后以10℃/min速率加热样品，直至熔化峰后基线稳定，保温2min；再以10℃/min速率进行降温。可使用其他加热或冷却速率，但应在报告中注明。9计算10.1在DSC曲线上，选择即将偏离基线的两点，t1和t2，对两点间的熔化峰或结晶峰面积进行积分，见图1。10.2熔化焓或结晶焓按公式（1）进行计算。△H＝Q/m…….…………….………………………（1）式中：△H——熔化焓或结晶

8、焓，单位为焦耳每克（J/g）；Q——熔化峰或结晶峰的面积，单位为毫焦或焦（mJ或J）；m——样品的质量,单位为毫克或克