高效液相验证方案

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1、编号：EV-高效液相色谱仪验证方案验证方案起草人：日期：验证方案批准人：日期：南京东沛国际贸易集团有限公司目录1.引言2.安装验证3.操作验证3.1试验项目及限度3.2实验方法3.2.1流量控制阀3.2.2GM-150混合器3.2.3柱温箱3.2.4UV检测器准确度3.2.5UV检测器基线噪音4.性能验证5.责任6.时间安排仪器名称：实验室用高效液相色谱仪生产厂家及型号：WatersinUSA，1525泵、1500series柱温箱、2487检测器设备登记号：HY-0171.引言为确保仪器在使用中符合原设计的要求，并达到原拟订的目的，产生可信赖的量测结果，对仪器进

2、行安装验证（IQ）、操作验证（OQ）、及性能验证（PQ）。当仪器首次安装调试、经过一定周期（一年）或者变更位置时进行该验证。2.安装验证2.1参加人员：2.2检查清单：表1：检查清单名称数量存放处负责人签收定购清单1份QC-114室产品授权书3份QC-114室PCIBusLAC/E1张QC-114室1525泵1台QC-114室7725i进样器1个QC-114室1500series柱温箱1个QC-114室2487检测器1台QC-114室配件1盒QC-114室2.3维修服务联系人：单位：地址：电话：传真：2.4结论：所有物品应与检查清单相符，实验室水、电、气设计安装合

3、理，实验室通风系统运行良好则符合仪器安装要求。3操作验证确认仪器在操作极限内能正常运转，由装机工程师及操作者共同完成。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。3.1试验项目与限度（表2）表2：试验项目与限度设备名称组件实验项目限度泵A/B流量控制阀流量稳定性±1.0%GM-150混合器梯度准确性±0.5%柱温箱温度控制器温度准确性1.0℃温度精密性0.5℃UV检测器单色器波长准确性±1.0nm基线噪音优于±0.35×105AU3.2试验方法3.2.1流量控制阀①方法：泵流量设为1ml/min,将

4、5ml的容量瓶接在泵出口处，在溶剂流入容量瓶的同时计时，至5ml标线时停止计时，计下测量时间。间隔约10min再测量一次。重复测三次以上，求平均值()计算出时间测量最小值及最d大值与平均值的相对偏差SRMAX、SRMIN。表3：流量稳定性流量ml·min-11次2次3次4次SRMAXSRMIN限度A泵：1ml/min±1.0%B泵：1ml/min±1.0%结论：A、B两泵分别测定，两泵流量稳定性均应低于±1.0%，符合要求。3.2.2GM-150混合器：方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/min。取两个10ml量筒，分别装入流动相A、B，开始运行

5、，同时计时。5ml时记录消耗流动相A、B体积，重复三次。表4：梯度准确性流动相一次体积ml二次体积ml三次体积ml平均值允许偏差实际偏差AB②结论：实际偏差在限度以内则符合要求。3.2.3柱温箱方法：温度计为37℃，将一经校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。表5：柱温箱检查项目30min60min90min120min150min180min温度计示数工作站示数结论：温度计示数偏差应小于1℃，符合规定。工作面板示数波动应小于0.5℃。精密度符合要求。3.2.4UV检测器波长准确性①方法：已知苯在233.9nm、238.9

6、nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Samplescan”程序。表6：波长准确性规定实测误差规定实测误差②结论：波长误差均应小于3nm，符合规定。3.2.5UV检测器基线噪音：①方法：双波长基线噪音测定：以水和甲醇先后冲洗系统0.5h，然后由流动相的检测器入口处充氮气20min左右，停止后，设λA=254nm、λB=280nm,2.0sec.timeconstant(TC).记录工作站面板示数。表7：基线噪音记录时间5min10min15min20min25min30min35mi

7、n40minAU值②结论：40min内读数变化应在±2.5×10-5之间，则符合规定。4．性能验证①方法：柱子首次使用前应执行柱效验证，用下述方法进行柱效测试，当柱子柱效降低或超长时间使用时也应进行柱效测试。执行柱效测试包括以下4项内容：1.平衡色谱柱。2.准备二氢苊标准品溶液。3.进样运行。4.检验柱效②操作步骤：1〉配置流动相：乙腈：水（60：40），设检测波长254nm，柱温37℃，流速线速上升（0－1.0ml/min），达到此条件后平衡20min。2〉称取0.05g二氢苊溶于100ml乙腈中，即可。手动进样10ul，设运行时间10min，记录数据，依下式计

8、算，结论：