《有机化学实验》课程教案(1)

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1、《有机化学实验》课程教案(1)授课题目（教学章、节或主题）：有机化合物物理常数的测定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的原理。2.熟悉测定有机化合物熔点和沸点的方法。3.了解物理常数测定对鉴定有机化合物的意义。讲授提纲：1.熔点测定方法及操作演示（20分钟）2.沸点测定方法及操作演示（20分钟）重点：蒸馏装置难点：熔点测定中初溶点的判断基本内容：1.熔点测定(1)封管将直径1~1.5mm，长约60~70mm的毛细管的一端封口，作熔点管。(2)装样将少量干燥待测的有机化合物置于

2、干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤人管内，将熔点管的开口端向上竖立，让熔点管在一支长约40cm的干净玻管中自由落下，直到装入样品的高度约3mm为止。(3)装置倒液体石蜡至50mL小烧杯容量的2/3处，用铁夹固定温度计上端的软木塞，让温度计悬置于油浴正中（水银球距杯底约1cm），环形玻璃搅拌棒套在温度计外可上下搅动，以保持传热均匀。利用液体石蜡的粘附作用将装有样品的熔点管贴在温度计上，其封闭端位于温度计水银球中部并使温度计的刻度正对着观察者。(4)测定用小火缓缓加热油浴，同时

3、不断搅拌。开始，升温速度可以快一些，每分钟控制在5℃左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时，将火焰调小，控制每分钟升温在1℃~2℃。仔细观察熔点管内样品的变化情况和温度计读数，记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。2.沸点测定(1)装置常压蒸馏装置由100mL圆底蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、温度计导管、接受瓶等组成。整个装置要求准确端正、排列整齐。(2)操作将约30mL水通过玻璃漏斗沿蒸馏瓶壁倒入蒸馏瓶中，加入2~3粒沸石助沸，塞上带温度计的套管。检查仪器各

4、连接部位是否紧密。常压下蒸馏，接液管处必须保证与大气相通。由冷凝管下端缓缓通入冷凝水，由上端流出引向水槽。然后开始加热蒸馏，并逐渐升温使之沸腾，通过控制加热方式，让蒸馏速度达到每秒馏出1~2滴，当温度计读数恒定时，记录下第一滴馏出液流出时的温度。蒸馏完毕，先停止加热，后切断冷凝水，再小心拆卸仪器。拆卸仪器与安装的程序相反。认真清洗蒸馏瓶内残余物质。教具与设备要求：50mL小烧杯、环形玻璃搅拌棒、带软木塞的200℃温度计、表面皿、玻璃管、毛细管。液体石蜡、苯甲酸、尿素、不纯苯甲酸。蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、接收瓶、温度计套

5、管、温度计、水浴锅、铁架台、冷凝管夹、玻璃管、橡皮管、酒精灯、双凹夹、沸石、玻璃漏斗、蒸馏水。思考题、作业：1.蒸馏时为什么要加沸石？若忘记加沸石，应如何处理？2.蒸馏时，加热速度太快或太慢对沸点有何影响？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《有机化学实验》课程教案(2)授课题目（教学章、节或主题）：薄层色谱课时安排2学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握薄层色谱的基本操作方法。2.了解色谱的原理。讲授提纲：1.薄层色谱的原理（20分钟）2.薄层色谱的操作（20分钟）重点：点样操作难点：

6、点样操作、铺板基本内容：1.铺板将加有粘合剂(CMC-Na)的硅胶加蒸馏水调成糊状，均匀涂布于玻片上。用手左右摇晃，使表面均匀光滑且厚度为0.21~1mm，把铺好的薄层板放于试管架上室温晾干。2.点样用管口平整的毛细管插入样品溶液中吸取少量样品液，轻轻接触到距离薄层下端1~1.5cm处，如一次加样量不够，可在溶剂挥发后重复滴加，斑点扩展后直径不超过2~3mm。样品的间隔为0.5~1cm，而且必须在同一水平线上。3.展开将展开剂5mL倒入层析缸中盖上盖子让层析缸内蒸气饱和5~10分钟，将点好试样的薄层板放入层析缸中进行展开。点样位置保

7、持在液面之上。当展开剂升到薄层前沿或各组分已明显分开时，取出薄层板并尽快在展开剂的前沿用铅笔轻轻划出前沿线，然后将薄板于空气流通处晾干。4.计算Rf值教具与设备要求：载玻片、点样毛细管、层析缸、毛细吸管。氧化铝、硅胶G、样品溶液、展开剂、显色剂。思考题、作业：1.根据本次实验，在展开剂（四氯化碳:氯仿=7:3）比例条件下进行偶氮苯和对-二甲氨基偶氮苯薄层色谱时，若增加展开剂中四氯化碳的量，你认为二者的Rf值将有何变化？为什么?2.在薄层色谱法中，主要有哪些显色方法?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《有机

8、化学实验》课程教案(3)授课题目（教学章、节或主题）：氨基酸的纸色谱课时安排2学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握纸色谱的操作方法。2.了解纸色谱的基本原理。讲授提纲：1.纸色谱的原理（20分钟）2.纸色谱的操作