综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法

综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法

ID:17442251

大小:57.00 KB

页数:5页

时间:2018-08-31

综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法_第1页
综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法_第2页
综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法_第3页
综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法_第4页
综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法_第5页
资源描述:

《综合性设计实验---黄连素的提取--回流提取法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库

1、综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取合作小组成员:邵雪王涛邓婷姚成银一、实验目的(1)学习并掌握生物碱的提取方法和原理。(2)学习减压蒸馏的操作技术。(3)熟悉黄连素的化学结构,性质,提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用。二、实验仪器与药品⑴仪器250ml圆底烧瓶回流冷凝管锥形瓶烧杯减压过滤装置⑵药品黄连95%乙醇1%醋酸浓盐酸三、实验原理黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。黄连素是黄色针状体,微溶于水和

2、乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。(醇式)(醛式)(季铵碱式)从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。在脂肪提取器中连续抽提,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。四、实验步骤

3、1、溶剂的提取⑴称取10克中药黄连,切研碎磨烂,放入圆底烧瓶中,加入100ml95%乙醇,装上回流冷凝管,加热回流0,5h,静置浸泡1h,减压过滤,滤渣重复上述操作处理两次(后两次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间)。合并三次所得滤液即黄连素提取液。2、分离纯化(2)将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇,至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。(3)然后在加入1%的醋酸(约30ml~40ml),加热溶解残留物,减压过滤,除去不溶物。滤液移入三角烧瓶,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约需10ml)。用冰水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析

4、出。减压过滤,所得结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干,可得黄连素盐酸盐的粗产品。(4)将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中,加水至刚好溶解,加热至沸,用石灰乳调节PH为8,5~9,8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温,即有游离的黄连素针状体析出,减压过滤,讲结晶置于烘箱内,于50~60度干燥。产品待鉴定。五、实验流程六、产品检验1.取盐酸黄连素少许,加浓硫酸2ml,溶解后加几滴浓硝酸,即呈樱红色溶液。2.取盐酸黄连素约50mg,加蒸馏水5ml,缓缓加热,溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴,显橙色,冷却后过滤,滤液加丙酮4滴,即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄

5、连素沉淀。七、实验关键及注意事项1.黄连素的提取回流要充分2.滴加浓盐酸前,不溶物要去除干净,否则影响产品的纯度。3.得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH为8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶50~60℃下干燥,熔点145℃。八、实验结果品名性状产量收率九、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶十、产率计算

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文

此文档下载收益归作者所有

当前文档最多预览五页,下载文档查看全文
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。