超临界萃取新技术在中药提取分离中的应用

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1、超临界萃取新技术在中药提取分离现代中药生产新技术应用概况  中药生产技术与工艺现代化是我国中药产业面临的主要问题。20世纪80年代以来，中药生产技术及工艺工程有了迅速发展，但相当数量的中成药仍未能改变“粗、大、黑“的面貌。因此，开发研究适合中药生产的新技术、新工艺已经成为广大中药工作者急切而艰巨的任务。笔者就目前亟待推广与进一步研究的中药提取、分离、纯化以及制剂方面的现代工艺技术作一简述。1超临界流体萃取(SFE)技术超临界流体(SCF)是温度与压力均在其临界点之上的流体，性质介于气体和液体之间，有与液体相接近的密度、与气体相接近的粘度及高的扩

2、散系数，故具有很高的溶解能力及好的流动、传递性能，可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。最常用的SFE—C02由于具有临界条件温和(Tc=31．3”C，Pc：7．48×106Pa)，对大部分物质显化学惰性，五色、无味、无毒、无溶解污染，易制成高纯度气体和不易燃等优点，被广泛应用于石化分析和脂肪分析等领域。近10年来，SFE—C02技术在中药生产领域得到了广泛的应用。鉴于C02流体是非极性的，故适宜于对极性小的中药成分的提取，尤其适宜于提取挥发性成分。目前，通过调节温度、压力、加入适宜的改性剂(如甲醇等极性大的溶剂)等方法，SFE—C02已成

3、功地从中药中提得挥发油、生物碱、苯丙素、黄酮类、有机酚酸、苷类、萜类以及天然色素等成分．这项技术不仅可提高提取效率，还可保存大量热不稳定、易氧化成分及提取含量低的成分(如奎宁碱)．由于我国在超临界C02萃取装置的工业化开发和生产方面的迅速发展，已在某些中药及其它天然活性物质萃取技术方面达到产业化规模，如青蒿素浸膏、蛇床子浸膏、姜黄浸膏、胡椒精油、广藿香精油、肉豆蔻精油、深海鱼油精．由于超临界提取是在超高压系统内进行，压力可达7500PSI．因此，压力容器需要国家认证，操作时一定要注意安全。2微波协助萃取微波是波长介于Imm一1m(频率介于3×1

4、08~3×109Hz)的电磁波。微波在传输过程中遇到不同的物料会依物料性质的不同而产生反射、穿透、吸收现象。极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极以每秒数十亿次的高速旋转而产生热效应。微波协助萃取过程中，透过对微波透明的含水量高，故而吸收微波能很快升温，使细胞的压力增大。当内部压力超过细胞壁可承受的能力时，细胞壁破裂，于是位于细胞内的有效成分自由流出，进入萃取剂而被溶解。过滤除去残渣，即可达到萃取的目的。微波萃取在薄荷和蒜油的提取中已有应用．3大孔吸附树脂应用新技术近几年来，由于大孔吸附树脂新技术的引进，使中草药有效单体成分或复方中某一单体成

5、分的指标得到提高。它具有快速、高效、方便、灵敏、选择性好等优点，因而发展速度很快，应用面很广。3．1大孔吸附树脂在中药有效成分纯化中的应用大孔吸附树脂用于白芍总苷、甜叶菊苷、刺玫果苷、三七总苷、西洋参总皂苷、绞股蓝总皂苷、甘草酸、三棵针生物碱、丹皮酚、银杏叶黄酮、制川乌和制草乌中总生物碱、薄盖灵芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分离。3．2大孔吸附树脂在中药复方制剂中的应用章氏12)采用D型大孔吸附树脂法测定了三七及其制剂冠心宁总皂苷。也有人将三七蜂王浆用Dzol柱处理，测定三七皂苷的含量，回收率为104．4％．刘氏等在对复肢胶囊(含有三

6、七等25味中药)的复方制剂进行内控试验中，采用大孔吸附树脂吸附法有效地分离三七皂苷，并进行了TLC定性鉴别，结果斑点分离度好，具有较好的重现性。任氏等‘s’采用大孔吸附树脂D型(天津骨胶厂)纯化气血注射液、生脉注射液中的人参总皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附树脂分离一比色法，测定生脉注射液中的人参总皂苷，结果提高了分离效果．减少了影响因素，使样品含量重现性好，平均回收率达100．1％以上。苯乙烯苷类是肉苁蓉的有效成分，大孔吸附树脂(AB—B型)对苯乙醇苷类成分有较好的分离性能17)．采用Dlol型大孔吸附树脂能纯化黄芪中的黄芪甲苷．寿氏用低极性的

7、GDXl04大孔吸附树脂，分离纯化疏肝止痛片中芍药苷成分。钟氏以壳聚糖为絮凝剂，采用树脂M为吸附剂，对龟鹿补肾液的生产工艺进行了改进．结果新工艺比原工艺减少了一步浓缩，而且壳聚糖、树脂M的成本比酒精低，可缩短生产周期，减少能耗，降低生产成本，提高生产效率。王氏等采用南开大学生产的X5大孔吸附树脂分离纯化龟鹿补肾液中的淫羊藿苷成分。经X5吸附树脂处理后的样品，可有效地除去部分杂质，使其在高效夜相色铺中达到理想的分离效果。鉴于大孔吸附树脂一般是以聚苯乙烯为骨架，合成时使用了小分子的致孔剂、交联剂等，用前需要处理，并在提取物和制剂中检测其残留量。应符

8、合要求。另外，由于大孔吸附树脂属于极性吸附，一种树脂只能对某一极性段的成分具有良好的吸附，故一般适宜于单味药中某类成分的定向提取。中药复方成分非常复杂