原子吸收分光光度计作业指导书

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1、云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15主题原子吸收分光光度计作业指导书第1页共8页第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日原子吸收分光光度计作业指导书2.1原子吸收分光光度计检测作业指导一、本作业指导书参考JY/T003—1996《石墨炉原子吸收分光光度方法通则》编写二、试剂和材料1．试验中所用乙炔应符合GB6819之规定。2．水去离子水或亚沸蒸馏水，符合GB／T6682中实验室用水二级水规格。3．盐酸优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸馏制备。4．硝酸优级纯或工艺超纯，或经亚沸蒸馏制备。5．高氯酸优级纯。6．氢

2、氟酸优级纯。7．标准溶液。7.1单元素标准储备液单元素标准储备液可向有关部门购置，或按GB叮602配制，其质量浓度(p)一般为1000μg/ml。7.2单元素标准溶液的配制可由单元素标准储备液稀释而得。7.3多元素标准溶液的配制可由单元素标准储备液，根据元素间的化学干扰，产生沉淀及光谱干扰情况分组配制。或用相应的标准物质制备。8．标准物质为核对仪器测定数据的准确情况和实验测量的质控措施，应根据测试项目，向有关单位购置标准物质。三、样品实验室供分析用的试样与试料，应具有充分的代表性。1．在预处理过程中，要防止玷污试样、丢失被测组分。2．在样品

3、、试样或试料的保存过程中，要采取必要的措施，防止其特性发生变化。易挥发性样品，应低温密封保存；光敏样品要避光保存：容易发生水解的样品，应在一定酸度下保存样品。3．鉴于实验室样品种类的多样性，应根据实验室样品的特性选择合适的预处理方法。取样量的大小应根据分析方法的精度和所要求的分析精度确定。四、分析步骤1．开机严格按照仪器操作说明书的要求和规定程序启动仪器。1.1接通总电源，开启稳压器开关，使电压稳定在220V。1.2开启空压机。1.3通电。通电前，应先检查各调节旋钮和开关是否处在表1所示状态，然后接通电源开关。云南大学现代分析测试中心作业指

4、导书文件编号：YUEC-304-15主题原子吸收分光光度计作业指导书第2页共8页第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日表1通电时各旋钮和开关所处状态旋钮及开关应处状态GAIN旋钮LAMPCURRENT旋钮FUELOXIDANT开关FUEL开关FLAMESENSOR开关FUEL旋钮FLAME-G.A.转化开关0（逆时针方向转到尽头）0（逆时针方向转到尽头）STOPSTOPON逆时针方向转到尽头FLAME1．4通气先检查各管路有没有任何异常,然后才可打开储气瓶总开关.1．5点火测量前,特别是点火前,务需先检查燃气有无漏气.检查步骤详见

5、仪器使用说明书2—2。1．6经检查无气体泄漏现象后，即可预热所测元素的空心阴极灯，设定元素的测定条件，调整仪器至最佳状态，点火，进行样品检测。2．工作条件的选择2.1光源灯电流在整机有足够稳定性的前提下，应使用较小的灯电流。2.2观察高度调节燃烧器,使光源辐射出的光通过火焰中原子浓度较大的部分。2.3火焰根据待测元素的性质，可选用氧化性火焰或还原性火焰。2.4通带使共振线和非共振线分开。对谱线简单的元素可使用较宽的通带，谱线复杂的元素可使用较窄的通带。同时注意入射光通量ф0不能太弱。3．分析方法3.1工作曲线法配制四至五个浓度成比例的标准溶

6、液，以水或溶剂调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。同时配制适当浓度的样品溶液，在上述条件下测定吸光度，并在工作曲线上查出样品溶液中待测元素的浓度[1]。(浓度也可根据测定的吸光度用回归方程计算),元素的浓度应在工作曲线范围内。此方法适用于主体无干扰情况下的测定。3．2标准加入法称取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至0.01g。溶于水或其他溶剂，稀释至规定体积。量取相同体积的上述溶液，共四份，(1)份不加标准溶液，(2)、(3)、(4)份分别加入成比例的标准溶液，均用水或

7、溶剂稀释至100mL。以空白溶液调零，在规定的仪器条件下，分别测定其吸光度。以加入标准溶液浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制云南大学现代分析测试中心作业指导书文件编号：YUEC-304-15主题原子吸收分光光度计作业指导书第3页共8页第4版第0次修改颁布日期：2011年12月30日曲线，将曲线反向延长与横轴相交，交点x即为待测元素的浓度[1](见图2)。待测元素在所测的浓度范围内应与吸光度成线性关系。待测元素标准加入的浓度应和样品稀释后待测元素规格量的浓度相当，且第(2)份中加入待测元素的浓度应是该元素检出极限的20倍。此方法适用于主

8、体干扰不大时的测定，但不能消除非特性衰减引起的干扰。注：[1]该浓度也可根据测定的吸光度用回归方程法计算。3.3基体配制法称取适量样品(或处理后的样品溶液)，称准至0.01g。溶