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1、不同富集花椒籽油中α-亚麻酸方法间的比较摘要：通过实验对富集花椒籽油中α-亚麻酸的工艺进行了比较研究，得出在花椒籽油中提取α-亚麻酸的不同方法的最佳实验条件，并比较得出相对最佳的富集纯化方法；同时利用各种方法之间的互补特性，得出相对最佳的从花椒籽油中分离富集α-亚麻酸的技术方法和工艺路线。关键词：花椒籽油、α-亚麻酸、富集、优化。引言：花椒籽含丰富油脂,作为花椒的副产品,其来源丰富,价格低廉,是极具开发潜力的油脂资源.据测定,花椒籽中含有27%~31%的油脂,其中不饱和脂肪酸含量为87.9%~90.0%,尤其是α-亚麻酸的含量可达25%~33%,α-亚麻酸是人体
2、自身不能合成的必需氨基酸之一，α-亚麻酸及其在肝脏内转化成的衍生物DHA等有降血压、血脂、维护微血管壁弹性及其完整性、抑制过敏、提高免疫力、抗癌、抑制肿瘤等诸多功能。医学和营养学专家根据人群膳食结构的流行病学调查证实：人类普遍缺乏α-亚麻酸，日摄入量不足世界卫生组织推荐量（1.25）的一半。因此，研究得出相对最佳的富集α-亚麻酸方法对人类健康具有很重要的意义。同时对花椒籽油的深加工也延长和完善了花椒产业链，积极推进了传统花椒产业的现代化。α-亚麻酸富集纯化的方法主要有分子蒸馏法、超临界流体萃取法、尿素包合法、银离子络合法、柱色谱法、低温结晶法、吸附分离法、脂肪酶
3、浓缩法等。下面通过对常用的尿素包合法、超临界流体萃取法、低温结晶法、分子蒸馏法等四种方法进行比较，从而得出相对最佳的富集方法。一、尿素包合法1.仪器与药品恒温水浴箱:HH22金坛富华仪器有限公司；真空旋转蒸发仪:SHZ2C巩义市英峪予华仪器厂;电动搅拌器:D12022J杭州仪表电机厂;岛津GC29A气相色谱仪:日本Shimadzu公司;数据处理机:C2R3A日本Shimadzu公司。脂肪酸甲酯标准样购自Sigma公司,花椒籽油由韩城市金太阳油脂厂提供,其余试剂均为分析纯。2.制备游离的混合脂肪酸精密称取花椒籽油按一定比例加入1mol/L氢氧化钾2乙醇溶液,充氮水
4、浴加热回流0.5~1h,再加入石油醚除去不皂化物,冷却、过滤得皂化物;加适量水溶解皂化物.用10%稀盐酸调节pH=1~2,充分搅拌,静置分层,分取上层油状液体;水层用石油醚萃取3次,并入油状液体并水洗其至中性,无水硫酸钠干燥,回收石油醚,即为混合游离脂肪酸.3.进行尿素包合按一定配比将尿素和甲醇一并置入三口烧瓶中,开启磁力搅拌,70e水浴锅中回流至尿素充分溶解,再加入一定量的混合脂肪酸,继续回流至澄清透明.在一定温度下结晶包合一定时间后,迅速减压抽滤,用95%的乙醇洗结晶体.滤液中加入适量石油醚,用10%的HCl溶液酸化滤液至pH=2~3,加入适量水充分萃取,去
5、下层的水层,将有机相水洗至中性,加入无水硫酸钠脱水,抽滤,回收溶剂,得到富集的不饱和脂肪酸。4.正交试验设计设尿素加入量、溶剂、温度、时间4个因素,每个因素选3个水平进行正交试验,结果见表2、表3.表2正交试验因素水平表水平A.花椒籽油：尿素B.游离脂肪酸：甲醇C.包合时间(h)D.包合温度(e)11:11:816-1021:21:917-531:31:101805.甲酯化反应为了使制得的高纯度A2亚麻酸更加稳定,我们将其制成稳定的脂肪酸甲酯.将包合后的脂肪酸加入2%的H2SO42CH3OH溶实验ABCDα-亚麻酸含量（%）1111146.312122259.1
6、03133354.244212366.655223259.056231154.537313268.878321364.169332160.27液,水浴70e充氮加热回流2h至表3正交试验结果反应完全,回收甲醇,加入石油醚萃取,分取醚层,水洗,无水硫酸钠干燥,充氮减压回收石油醚,即得高纯度的α-亚麻酸甲酯.6.α-亚麻酸含量的测定采用气相色谱法测定α-亚麻酸含量.测定结果以峰面积归一化法计算α-亚麻酸的含量.7.结论与分析(1)在A3B1C3D2条件下,A2亚麻酸含量最高,故选择A3B1C3D2为合适的包合反应条件,即:尿素：花椒籽油为3：1,游离脂肪酸：乙醇为1
7、:8,包合温度为-5e,包合时间为18h,考虑到高温易使产品的过氧化值升高,故尿素溶解温度为50~60e.(2)在该条件下,经一次尿素包合,花椒籽油中ALA的相对浓度从25.83%增至68.87%.尿素包合法的优点在于其效果显著，设备简单，容易操作，成本低廉，并且不再高温下进行反应，尿素包合物形成后，还可以有效的保护双键不被氧化，能较完全的保留其生理活性，适合大规模分离、提纯、富集各种不饱和脂肪酸，同时其所需设备相对简单操作也不复杂，易于推广和应用。缺点是不能将碳链长度不同而饱和度相同或相近的脂肪酸分开，同时还存在着尿素残留的问题。参考文献：杨秀芳,伍发云,杜小
8、晖(陕西科技大学轻化工助
