期间核查 课件

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1、实验室如何进行期间核查1．期间核查的要求CNAL/AC01:2003《实验室认可准则》要求：●“5.5.10当需要利用期间核查以维持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”●“5.6.3.3期间核查：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”2．期间核查的概念2.1影响仪器设备“校准状态”的因素包括示值的系统漂移和短期稳定性，如图1的曲线②所示。系统漂移可能是单方向的，如图1的曲线①和②；也可能是有起伏变化的，如图1的曲线③；或单方向有起伏变化的，

2、如图1的曲线④。2.2“期间核查”的目的是：测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持。亦即，在校准有效期内校准值xR的变化是否超出其允许误差限。期间核查概念④③②①校准有效期xR校准值xR允许误差上限示值时间允许误差下限xR○○3．选择什么设备进行期间核查？●只要条件允许所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。●对于新购设备，选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。●选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。●分析历年校准证书/检定证书，选择示值的校准状态变动较大的检测设备。●曾经过载或怀

3、疑有质量问题的设备，等等。4．选择什么参数和量程？考察上图可知，期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质示值的系统漂移，而稳定性考核是考核其短期稳定性。因此可以从如下3个方面考虑核查参数和量程的选择：●选择使用最频繁的参数和量程。●分析历年的校准证书/检定证书，选择示值变动性最大的参数和量程作为核查参数和量程。●对于新购设备，期间核查的参数和量程应选择设备的基本参数和基本量程。例如数字多用表，通常可选择1～10V量程的直流电压参数和1mA直流电流参数进行期间核查。5．测量方法的考虑5.1核查标准的选择“核查标准”的量值不一定准

4、确但性能要稳定，如果采用二次仪表还必须具有足够的分辨力。也可选择“有证标准物质”或已知“校准/检定值的标准”做“核查标准”。诸如砝码、压力传感器、量块、线绕电阻器、标准电池，或稳定性良好的留存被测物品。5．测量方法的考虑（续）5.2测量注意事项期间核查的对象是：测量仪器、测量标准或标准物质。因此，进行期间核查时，应排除其他因素的影响。例如排除人员、环境等的影响。此外期间核查主要是核查系统漂移。所以，期间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。同时，重复测量次数应充分大(例如10次)。5．测量方法的考虑（续）5.3核查方

5、法如果“核查标准”量值未知，应在不同时间至少进行两组测量。例如第一次可在送检定/校准之后立即进行，并记录测量得到的“核查标准”某参数的数值为x1;第二次测量可在第一次之后2~6月内进行，并记录测量得到的“核查标准”同一参数的数值为x2。两次测量之间的时间间隔，视被核查仪器设备的状况和试验人员的经验确定。6．期间核查结果判别依据6.1基本判据采用En值进行判别：(1)式中，x1是被核查仪器设备第一次测得的“核查标准”某参数的数值；x2是被核查仪器设备第二次测得的“核查标准”同一参数的数值；是被核查仪器设备的最大允许误差限。6．期间核

6、查结果判别依据(续)期间核查目的是核查设备在整个校准有效期内(或检定周期内)的校准状态是否得到保持，而x1－x2反映的只是测量x1和x2的这一段时间间隔的测量结果。因此，如果用其k值判定在有效校准期内的校准状态是否得到保持，故必须对式(1)进行修正：(2)修正因子k：(3)需要指出：如果用式(1)计算k值时，En1，但是，用式(3)计算k值时，En1，并不表明校准状态没有得到保持。只是表明校准状态在有校准效期内有可能得不到保持。这时需要采取预防措施。预防措施通常是增加期间核查次数。6.2如何给出测量结果x1和x2如前所述，期

7、间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。同时，重复测量次数应充分大(例如10次)。因此，应取x1和x2的平均值给出测量结果：(4)(5)6.3“核查标准”是“有证标准物质”或已知校准/检定值xs的标准情况如果采用“有证标准物质”或已知校准/检定值xs的标准做“核查标准”，则可以不进行第一次测量。这时，用xs取代式(5)的对En值进行判别。7．期间核查结果的评价和利用接受准则：En0.7，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态得到保持；拒绝准则：En1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态没有得到保持，必须查找原因并

8、迅速采取纠正措施或重新送检定/校准；临界预防准则：0.7En1，表明被核查的仪器设备的校准/检定状态接近临界，须查找原因并采取适当的预防措施(包括增加核查次数)。注意●需要指出，推荐的临界预防准则的下限0.7需要根据不同实验室和不