解析研究_吴志生.pdf

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1、第３７卷，第６期光谱学与光谱分析Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．６，ｐｐ１７４５－１７４８２０１７年６月ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＪｕｎｅ，２０１７基于２Ｄ－ＣＯＳ红外光谱的附子炮制过程时序段解析研究吴志生１，刘晓娜２，谭鹏１，裴艳玲３，戴幸星１，乔延江１＊１．北京中医药大学，北京１００１０２２．滨州医学院，山东烟台２６４００３３．河北鑫民和质检技术服务有限公司，河北保定０７１２００摘要采用傅里叶变换红外光谱技术，获得蒸制过程中附子红外光谱及二维相关谱（Ｔｏｗ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ

2、ａｌｃｏｒ－ｒｅｌａｔｉｏｎ，２Ｄ－ＣＯＳ），研究附子炮制过程特征。分别比较原始红外光谱、二阶导数谱及二维相关谱，结果表明红外原始光谱图十分相似，结合二阶导数光谱分析１６３４．８７ｃｍ－１为羰基峰；１６０３．１８，１５７１．５８，１４８５．０９和１４１３．０８ｃｍ－１为苯环的骨架振动峰，８５１．４１和７５９．２４ｃｍ－１为苯环Ｃ—Ｈ键的振动峰；１１５３．７３，－１为生物碱中酯键和醇羟基的特征峰。二维相关谱结果揭示附子在炮制过程中发生１０８１．８４和１０２１．３５ｃｍ的２个过程时序段，分别为２～３和８～９

3、ｈ。研究数据有助于临床根据适应证选择适宜的煎煮时间，避免煎煮不足导致中毒或煎煮太过影响疗效。关键词附子；红外光谱；二阶导数谱；二维相关谱；时序段中图分类号：Ｏ６５７．３文献标识码：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１７）０６－１７４５－０４引言１实验部分附子为毛茛科植物乌头（ＡｃｏｎｉｔｕｍｃａｒｍｉｃｈａｅｌｉｉＤｅｂｘ．）１．１仪器与参数的子根的加工品，具有回阳救逆，补火助阳，散寒止痛之功采用Ｔｈｅｒｍｏ公司的ＮｉｃｏｌｅｔＭＥＸＵＳ型傅里叶变换红外效，被誉为“回阳救逆

4、第一品药”［１］，乌头类生物碱是附子的光谱仪采集数据。测试条件：光谱范围４０００～４００ｃｍ－１，中有效成分，也是毒性成分。为确保附子临床疗效和用药安红外ＤＴＧＳ检测器，扫描次数１６，ＯＰＤ速度０．４ｃｍ·ｓ－１，全，须对其炮制才能使用。分辨率４ｃｍ－１。扫描时扣除Ｈ和ＣＯ干扰。２Ｏ２《中华人民共和国药典》（２０１０年版一部）附子沿用胆巴１．２样品制备炮制方法。有文献报道该炮制工艺繁琐，总生物碱成分损失参照《中华人民共和国药典》（２０１０年版一部）和《中药炮超过８０％，存在炮制过度之嫌［２］。蒸制法则可

5、有效地保留成［１，４］，取适量附子置锅中蒸制，分别取蒸制２，３，４，６，制学》［３］。目前已有采用红外光谱研究中药的炮制，分和降低毒性８，９，１０ｈ的附子。将炮制过程中所取附子样品，置于烘箱揭示炮制过程中化学成分各个基团之间的关系和变化顺序中在６０℃干燥。干燥后的附子，用粉碎机粉碎、过２００目等，即红外光谱三级鉴定方法。本文采用红外光谱三级鉴定筛，置干燥器中保存，备用。方法解析附子蒸制过程中原始红外光谱、二阶导数谱及二维红外光谱测试片的制备：采用ＫＢｒ压片法，取过２００目相关谱，提取有效信息，探讨附子蒸

6、制“去毒”和“存性”的物筛的炮制附子样品粉末约３和２００ｍｇ溴化钾混合研磨充分质基础，揭示附子的炮制原理，确定最佳炮制时间，为附子均匀，压片测定红外光谱图。炮制研究和评价标准提供科学依据。１．３数据处理采用ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＯｍｎｉｃＳｐｅｃｔｒａ和ＴＱａｎａｌｙｓｔ６．２收稿日期：２０１５－０４－１６，修订日期：２０１５－１１－０９基金项目：国家自然科学基金项目（８１３０３２１８），高等学校博士学科点专项科研基金项目（２０１３００１３１２０００６）和国家中医药行业科研专项项目（２０１４０

7、７００３），滨州医学院科研启动基金项目（ＢＹ２０１６ＫＹＱＤ０２），北京中医药大学自主选题项目（２０１６－ＪＹＢ－ＪＳＰＹ－００７）资助作者简介：吴志生，１９８３年生，北京中医药大学副研究员ｅ－ｍａｉｌ：ｗｚｓ＠ｂｕｃｍ．ｅｄｕ．ｃｎ刘晓娜，女，１９７９年生，北京中医药大学博士研究生ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉａｏｎａｌｉｕ５６２７＠１６３．ｃｏｍ吴志生，刘晓娜：并列第一作者　＊通讯联系人ｅ－ｍａｉｌ：ｙｊｑｉａｏ＠２６３．ｎｅｔ１７４６光谱学与光谱分析第３７卷（ＴｈｅｒｍｏＥｌｅｃｔｒｏｎＣｏｒｐ．，ＵＳＡ）软

8、件获得各样品的红外二阶－１为苯环Ｃ—Ｈ键面外弯曲或环弯曲振８１９．７２和７３９．０７ｃｍ导数光谱图。对一系列光谱图谱进行基线校正并归零处理动吸收峰。后，利用２Ｄｓｈｉｇｅ１．３二维相关光谱软件（日本ＫｗａｎｓｅｉＧａｋｕｉｎ大学，ＳｈｉｇｅａｋｉＭｏｒｉｔａ和ＹｕｋｉｈｉｒｏＯｚａｋｉ编写）获得样本的二维红外相关谱图。２结果与讨论２．１蒸制过程中附子的原始红外图谱分析附子蒸制过程中红外光谱较为相似（如图１所示）。对主要红外吸收峰进行指认和归