微波辅助提取及气相色谱

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1、微波辅助提取及气相色谱【关键词】苍术;挥发油;微波辅助提取;分析　苍术是中国传统的有较高价值的中药，属菊科多年生草本植物，主要分布在江苏、湖北、山东等地。入药用其干燥根茎，性温、味苦甘、无毒，入脾胃经，具有健脾燥湿、祛风、散寒的作用，临床上主要用于治疗湿阻脾胃、腹泻、水肿、风湿痹痛、风寒感冒等病。苍术中的化学成分主要有挥发油、苷类、有机酸、蛋白质等[1]。　　有关苍术挥发油成分的提取目前多采用传统提取-即水蒸气蒸馏法、索氏提取等方法[2～4]，但这些方法都普遍存在着耗时、低效的缺点。近年出现的微波辅助提取(MAE)法克服了这些

2、缺点，具有消耗溶剂少、萃取效率高等特点被广泛应用于植物药的提取中，是一种理想的中药提取技术，主要集中在多糖、黄酮、皂苷类化合物的提取中[5～8]。对挥发油成分的提取比较少，本研究首次采用微波辅助提取及GC-MS联用测定苍术中挥发油成分的分析方法，获得了最优提取条件,鉴定出74种挥发油成分，比文献报道的超临界法要高[9～12]，对不同提取方法(传统水提、索氏提取法、微波辅助提取法)也进行了对比分析。　　1村料　　微波辅助提取仪-上海SINEO新仪，常压微波辅助合成萃取应用仪，微波炉腔内的反应器体积可大可小(25～500ml)，具

3、有磁力搅拌和机械搅拌两种设计，方便、快捷、实用。气-质联机采用HP-6890气相色谱仪连质谱检测器(MSD-5973)。　　内标溶液的配制：准确移取分析纯苯胺10μl于检测用样品瓶中，加无水乙醇稀释到1.0ml，摇匀，得1.0217×10-2g/ml内标溶液。　　2方法　　2.1色谱与质谱条件气象色谱条件：色谱柱HP1ms，进样口温度：260℃，程序升温方式，初温60℃保持3min，第1阶段升温速率10℃/min，升温至100℃，保持0min;第2阶段升温速率5℃/min，升至250℃，保持7min;运行时间为40min。载气

4、为He，流速1.0ml/min,不改变压力，无分流。质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源温度230℃，m/z扫描范围50～500，溶剂延迟3min。　　2.2样品前处理苍术药材采购于河北康派中药材有限公司，粉碎过筛分成0.050～0.150mm，0.150～0.355mm，0.355～2.000mm，2.000～5.000mm4种不同颗粒度的样品，于烘箱中(70℃)烘干，备用。准确称取1.0g苍术样品于与微波炉配套的圆底烧瓶中，定量加入萃取溶剂，放入搅拌子，在提取仪内安置好;打开开关，设置温度、时间、转速等条件;运行

5、完毕，冷却，取出抽滤;滤液再用减压旋转蒸发仪蒸干，再用无水乙醇溶解，定容到25ml容量瓶中，待测。吸取1.0ml溶液于样品瓶中，精确加入10μl内标溶液，摇匀，即为供试样品溶液。　　3结果与讨论　　3.1微波辅助提取条件的选择本试验采取两种对比的方法：①采取色谱图中所有挥发油成分的峰面积总和对比的方法。每个样品检测3次，得到峰面积，然后取平均值。②挥发油中化合物个数的比较，选取3次检测中峰型最好的总离子流图作为分析对象，分析出属于挥发油成分的化合物个数，并记录化合物出峰的保留时间、名称、分子式、分子量、匹配度和相对含量等，以便

6、进行之后的数据分析处理。　　3.1.1提取溶剂在微波条件下，提取效果与溶剂有直接关系。极性溶剂很容易吸收微波，并将其转化成热能;而非极性溶剂接受微波能力就较弱，不能单独使用，但它对挥发油有较好的溶解能力。本试验进行了单一溶剂(乙醇、丙酮、石油醚、二氯甲烷、醋酸乙酯)的试验，发现乙醇、丙酮、石油醚单独的效果较好，又研究了混合溶剂(乙醇与石油醚混合、丙酮与石油醚混合)的研究，结果显示乙醇与石油醚混合溶剂效果最好。于是进一步研究了乙醇与石油醚最佳配比试验分别取0.5∶1，1∶1，1.5∶1，2∶1，3∶1几组比例，试验表明V(乙醇)

7、∶V(石油醚)=2∶1时总峰面积和化合物个数都达到最大(见图1～2)混合溶剂提取效果最佳，因此选其为萃取溶剂。图1溶剂混合比例与峰面积的关系图2混合溶剂比例与挥发油中化合物个数的关系　　3.1.2提取温度试验表明将提取温度控制在接近溶剂沸点温度能达到最佳提取效果，因此选择提取温度为40℃，结果显示，在40℃下苍术挥发油能很好地溶于溶剂中，而且在此温度下挥发油成分不至于挥发出去。　　3.1.3单因素实验设计方案准确称取1.0g苍术粉末，溶剂为V(乙醇)∶V(石油醚)=2∶1混合溶剂。料液比：(提取时间20min，颗粒度0.150

8、～0.355mm)分别选取1∶10，1∶20，1∶30，1∶40做试验，见图3～4。图3料液比与峰面积的关系　　图4料液比与挥发油中化合物个数的关系结果显示，提取率随溶剂用量的增加先增后减，1∶30最优。溶剂太少时，提取不完全，且温度急剧上升容易破坏挥发油成分;溶剂太多时，传