盐分测定方法

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1、盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、原理：以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。反应式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。二、方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl

2、-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离

3、子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。2CrO42-＋2H+2HCrO4-Cr2O72-＋H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH→Ag2O↓＋H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。一、仪器与试剂：仪器：(1)酸式滴定管，25mL；(3)容量瓶，100mL；(2)锥形瓶，150mL

4、。试剂：(1)铬酸钾溶液，5%（W/V）；(2)稀NaOH溶液；(3)AgNO3溶液，0.1mol/L。二、实验步骤：1.试料液的制备：取2.0mL样液于100mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度。2.分析步骤：吸取25mL上述样液于锥形瓶中，加入两滴酚酞，用稀NaOH溶液调至中性（溶液呈粉红色），加入1mL酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。三、计算公式式中：X——每一百毫升试样中氯化钠的含量，g（g/V）；c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——所吸取的试样的体积，mL；V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体

5、积，mL；V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；25——每次滴定所取的样，mL；100——样品稀释液的总体积，mL；0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。一、说明：同一分析者，同一试样，同时或者相继两次测定结果，相对误差不大于2%。