hplc法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量

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1、HPLC法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量【】目的：建立高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02moL/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH3.0）（4：96），检测波长：210nm，流速为1.0mL·min-1。结果：盐酸麻黄碱的回归方程为：Y=498623х+13396，г=0.9997（n=6）线性范围为：20.32μg/mL-71.12μg/mL，平均回收率为98.34%，RSD为1.32%（n=6）。结论：方法简便，结果准确，专属

2、性强，重现性好,可将其作为千柏鼻炎片的质控指标之一。　　【关键词】HPLC法；千柏鼻炎片；盐酸麻黄碱　　　　DeterminationofEphedrineHydrochlorideinQianbaibiyanTabletbyHPLC　　Zhangjidong　　(ZhoukouInstituteforFoodandDrugControl,HenanProvince,Zhoukou4660000)　　【Abstract】Objective:ToestablishamethodforthedeterminationofEphedrineHydrochlori

3、deinQianbaibiyanTabletbyHPLC.Method:HPLCasilC18（250mmX4.6mm，5μm）column,mobilephaseoL/LKH2PO4solutioncontainedof0.3%triethylamine(adjustedtoPH3.0L﹒min-1.Result:EphedrineHydrochlorideoftheRegressionequationisY=498623х+13396г=0.9997（n=6）.Thelinearrangeofphillyrin20.32μg/mL-71.12μg/mL

4、Theaveragerecovereryethodissimple,accurateandsuitable.ItcanbeusedamethodforthequalitycontrolofQianbaibiyanTablet.　　【Key-202A型普利赛斯电子分析天平。盐酸麻黄碱对照品（批号：0714-9903，中国药品生物制品检定所），千柏鼻炎片（河南省新四方制药有限公司），乙腈为色谱纯，三乙胺、磷酸、磷酸二氢钾均为分析纯，水为重蒸馏水。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性试验　　色谱柱：KromasilC18（250mm×4.6mm，5μm

5、）；流动相：乙腈-含0.3%三乙胺的0.02moL/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH3.0）（4：96）；检测波长：210nm；流速：1.0mL·min-1；进样量：10μL；柱温：室温。理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于3000；分离度大于1.5。　　2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备　　精密称取盐酸麻黄碱对照品10.16mg，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液3mL置于10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；作为对照品溶液。　　2.2.2供试品溶液的制备　　取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约相

6、当于5片的量，精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸甲醇溶液（1→100）50mL,密塞，称定重量，超声处理（功率500in，放冷，再称定重重，加上述盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。取续滤液作为供试品溶液。　　2.2.3阴性对照溶液　　取处方中不含麻黄的药材，按工艺制成却麻黄的阴性样品，按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。　　2.3方法学考察　　2.3.1阴性干扰试验　　取阴性对照品，依上述色谱条件测定。结果表明，阴性对照溶液对含量测定无干扰。　　2.3.2线性关系考察　　精密量取上述贮备液2，3，4，5，6，7mL分别置于10mL量瓶中，加甲醇

7、稀释至刻度，按上述色谱条件，分别取10μL进样，记录色谱图。以峰面积Y对对照品进样量（μg﹒mL-1）作线性回归。结果回归方程为：Y=498623x+13396，г=0.9997（n=6）。线性范围为：20.32μg/mL-71.12μg/mL。　　2.3.3精密度试验　　取线性关系考察中盐酸麻黄碱浓度为40.64μg/mL的对照品溶液，重复进样5次，结果RSD为1.73%。　　2.3.4重现性试验　　取同一批号样品（批号：100326-2）6份，按样品测定项下的方法，测定盐酸麻黄碱的含量，平均含量为0.164mg片-1，其RSD为1.92%。　　2.3.

8、5稳定性试验　　取重复性试验中的第一份溶液，室温下在0、1、2、4