不同产地卷柏药材中总黄酮的含量测定

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1、不同产地卷柏药材中总黄酮的含量测定冯志毅赵献敏王彦志魏悦郭永慧张冰郑晓珂【摘要】　　目的研究不同产地卷柏中总黄酮的含量测定方法。方法以阿曼托双黄酮为对照品，绘制标准曲线，将卷柏95％乙醇回流提取液，在337nm波长下测定吸收度。结果总黄酮含量为1.52%，平均回收率为99.90%，RSD=1.35%(n=6)，线性范围1.92～11.52μg·ml-1，r=0.9998。结论该法测定卷柏总黄酮含量，简单、迅速、准确，可用于卷柏的质量控制。【关键词】卷柏阿曼托双黄酮总黄酮　　卷柏为卷柏科植物卷柏Selaginellatamariscina(Beauv.)Sping.或垫状卷柏Selaginel

2、lapulvinata(Hook.etGrev.)Maxim.的干燥全草，具有活血通经功效。主要用于经闭痛经、跌打损伤等〔1〕病症。现代药理学研究证实，卷柏所含的阿曼托双黄酮、新柳杉双黄酮〔2～4〕等黄酮类化合物，具有抗脂质过氧化和清除自由基的作用，对溶血性磷脂酰胆碱(LPC)诱导的血管内皮细胞损伤有保护作用〔5〕。本研究采用紫外分光光度法测定了全国10批不同产地卷柏中总黄酮的含量。　　1仪器与试药　　1.1仪器岛津UV-2201紫外分光光度计；AB204-N万分之一电子天平；AE240十万分之一电子天平；DZKariscina(Beauv.)Sping.的全草。阿曼托双黄酮为本实验室自制，

3、纯度达到99%以上，水为超纯水，乙醇等试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液及对照品溶液的制备　　2.1.1供试品溶液精密称取卷柏药材（过3号筛）粉末约4.00g，置100ml圆底烧瓶中，加95％乙醇40ml，85℃回流2次，2h/次，提取液浓缩，真空干燥。精密称取干燥恒重的提取物约3.00mg，置100ml容量瓶中加95%乙醇定容至刻度，摇匀，即得供试品溶液。　　2.1.2对照品溶液精密称取干燥恒重的阿曼托双黄酮2.00mg，置25ml容量瓶中，加95%乙醇超声溶解，定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液。　　2.2测定波长的选择取对照品溶液及供试品溶液，在190～800nm波长范

4、围内测定吸收光谱。结果见图1～2。　　图1对照品阿曼托双黄酮溶液吸收光谱图（略）　　图2供试品溶液吸收光谱图（略）　　对照品阿曼托双黄酮溶液和供试品溶液在270nm和337nm处均有较大吸收。由于270nm靠近溶剂末端吸收，容易对样品测定造成干扰，故选337nm为测定波长。　　2.3线性关系的考察精密取配置好的对照品溶液0，1，2，3，4，5，6ml置25ml容量瓶中，加95%乙醇定容至刻度，摇匀，在337nm处测定其吸收度(Y)值，并以吸收度(Y)对浓度(X)进行线性回归，得回归方程Y=52.147X+0.028，r=0.9999(n=7)。结果表明，对照品在1.92～11.52μg·ml

5、-1范围内线性关系良好。　　2.4精密度实验精密吸取对照品溶液6份，每份0.5ml，分别置25ml容量瓶中，95%乙醇定容至刻度，于337nm处测定吸收度，由标准曲线按外标法计算供试品溶液中总黄酮含量，求得RSD为0.88％，显示精密度良好。　　2.5重复性实验精密称取同一样品（产地：河南）适量，按“2.1”项下方法制备供试品溶液6份，于337nm处测定吸收度。由标准曲线按外标法计算供试品溶液中总黄酮含量，求得RSD为0.70％，表明本测定方法的重复性良好。　　2.6稳定性实验取同一样品(产地：河南)适量，按“2.1”项下方法制备供试品溶液，室温下放置0，2，4，6，8，12，24，48h测

6、定吸收度，计算总黄酮含量，结果RSD为0.21％，说明供试品溶液在48h内稳定。　　2.7回收率实验照“2.1”方法制备供试品(产地：河南)乙醇提取物，精密称取已知含量的卷柏乙醇提取物6份,每份约100.00mg，分别精密加入对照品溶液适量，按“2.1”项下供试品溶液的制备方法配制回收率供试品溶液，于337nm处测定吸收度，由标准曲线按外标法计算总黄酮含量，计算回收率。结果见表1。　　表1回收率考察（略）　　2.8样品测定分别精密称取10批不同产地卷柏药材粉末各4.0g，按“2.1”方法制备供试品溶液，于337nm处测定吸收度，由标准曲线按外标法计算总黄酮平均含量达1.52%。结果见表2。　

7、　表2不同产地样品中总黄酮含量测定结果（略）　　3讨论　　在制备样品溶液时，比较水煮、超声、回流等不同提取方法，发现回流提取得到的阿曼托双黄酮的含量较高，故采用回流提取的方法对样品进行处理。　　在实验过程中参照满山红中总黄酮含量测定方法〔1〕，以AlCl3为显色剂，利用可见分光光度法测定卷柏总黄酮的含量，结果表明所选波长及其显色方法很不稳定，误差较大；进而参照半枝莲和淫羊藿总黄酮含量测定的紫外比色法〔1〕，以