GBZ∕T 304-2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法

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1、ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T304—2018尿中铝的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofaluminuminurine—Graphicfurnaceatomicabsorptionspectrometrymethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T304—2018前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准主要起草单位:广东省职业病防治院、广州市职业病防治院、深圳市职业病防治院、清远市疾病预防控制中心、广

2、东药科大学。本标准主要起草人:董明、张爱华、吴邦华、阮小林、王俊、李添娣、林怡然、杨雪姬、何健飞、吴诗华、赖婧、崔凡、杨展鸿、潘巧裕、孙毅、黄丽玫。IGBZ/T304—2018尿中铝的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定尿中铝的石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员尿中铝的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品(以下称尿样)加稀释剂处理后,直接进样,在309.3nm波长下

3、,用石墨炉原子吸收光谱法测定铝的浓度。4仪器4.1石墨炉原子吸收光谱仪,具背景校正装置和铝空心阴极灯。4.2恒温平台热解石墨管或热解涂层石墨管。4.3具塞聚乙烯塑料瓶,100mL。4.4具塞聚乙烯塑料管,5mL、2mL。4.5尿比重计。4.6微量移液器,1000L、200L、50L。4.7玻璃仪器和塑料器皿均用50%的硝酸浸泡24h以上,冲洗干净,晾干备用。5试剂5.1实验用水:去离子水或全玻璃蒸馏器重蒸水。5.2硝酸,ρ20=1.42g/mL,优级纯。5.3硝酸溶液,1%(V/V)。5.4聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100),优级纯。1GBZ/T304—20185

4、.5稀释剂:量取0.10mLTritonX-100和0.50mLHNO3加入到100mL去离子水中,混匀。5.6铝标准溶液:国家认可的标准溶液。5.7铝标准贮备液和铝标准应用液:准确吸取铝标准溶液(100.0g/mL)10.0mL置于100mL容量瓶,用硝酸溶液定容至刻度,此为铝标准贮备液,浓度为10.0g/mL,临用时用稀释剂将铝标准贮备液稀释成0.50g/mL铝标准应用液。6样品的采集、运输和保存按照GBZ/T295的要求,用具塞聚乙烯塑料瓶收集铝接触劳动者的尿样,混匀后,尽快测定尿比重,按100mL尿样中加入1mL硝酸后,常温下尽快运输,2℃~6℃下至少可保存7d。7

5、分析步骤7.1仪器操作条件参照表1的仪器条件,将原子吸收光谱仪调节至最佳测定状态。表1仪器操作参考条件石墨炉条件仪器条件温度升温时间停留时间氩气步骤℃ssmL/min波长309.3nm干燥1110520250狭缝0.7nm干燥21301530250灯电流25mA灰化110001510250进样量10μL灰化214001020250积分模式峰面积原子化2300030石墨管恒温平台清洗2450152507.2样品处理将尿样摇匀,吸取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管中,加入0.80mL的稀释剂,充分混匀,待测;同时用0.20mL去离子水代替尿样,按样品同样处理,作为试剂空白。若尿铝含

6、量超过本法的测定范围,可加大稀释倍数后测定。7.3工作曲线的绘制取7支具塞聚乙烯塑料管,按表2配制尿铝工作曲线或仪器自动稀释配制。参照仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态,进样10L,测定各管的吸光度值,各管吸光度值减去第1管的吸光度值为纵坐标,铝浓度为横坐标,绘制工作曲线。2GBZ/T304—2018表2尿铝工作曲线的配制管号1234567铝标准应用液/mL0.00.0100.0200.0400.0600.0800.100稀释剂/mL0.800.790.780.760.740.720.70本底尿/mL0.200.200.200.200.200.200.20尿铝加

7、标浓度(/µg/L)0.05.010.020.030.040.050.07.4样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品和试剂空白溶液,测得的样品吸光度值减去试剂空白吸光度值后,由标准曲线得铝的浓度(g/L)。8计算8.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下浓度校正系数(k):1.0201.000k....................................................................(1)实测比重1.0008.2

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