配读数P数成方还原

《配读数P数成方还原》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方配方还原一般采用热重分析法(TG)分析橡胶组分含量r。CR热分解过程较复杂，HC1较早分解出来，其失重量不能与胶料中的有机配合剂分开，CR的残炭失重量又不能与胶料中的炭黑分开，实验表明CR在分解放出HC1的过程中无机成分如氧化锌、氧化镁等会有损失，所以CR中各组分的含量不能从TG分析曲线中直接读出。笔者通过反复实验，总结出了一套用TG分析法与传统化学分离分析法相结合分析CR中各组分含量的方法，推导出CR含量的计算公式。该方法操作方便，分析结果准确，能

2、满足产品开发和生产质量控制的要求。1实验部分取剪碎的试样约10mg，参考GB／T14837—1993的方法进行实验。即：氮气环境，2O～300。C，升温速率为10℃／min，300℃恒温10min；再继续升温至550℃，升温速率为2O℃／min，550℃恒温15min；改空气环境，继续升温至650℃，升温速率为2O℃／min，650℃恒温10min。1．3．2溶剂抽出物的测定参考GB／T3516-1994进行。即：先将索氏抽提器的烧瓶在1O5℃烘箱中烘至恒重，称取剪碎的试样约3g用滤纸包好，用X溶剂在索氏抽提器中抽提16h，烧瓶蒸干溶剂后在1O5℃烘箱中烘至

3、恒重。记录溶剂抽出物量。1．3．3胶料灰化----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方参考GB／T4498—1997中B法进行。即：先将坩埚在950℃的马弗炉中恒重，称取剪碎的试样约1g于坩埚中，加入适量浓硫酸使试样完全浸没，盖上坩埚盖，在电炉上慢慢加热使试样炭化，注意控制加热速度不要让试样溅出，试样完全炭化后放入950℃的马弗炉中灼烧至恒重。记录灰分量。2结果和讨论图1为CR硫化胶的

4、TG曲线。由图可见，第1段失重A主要成分是有机配合剂和CR中的大部分HC1，第2段失重B主要是CR中的部分HC1和大部分CR主体结构，第3段失重C主要是CR残炭和炭黑，剩余的部分主要为胶料中大部分的无机成分。由于各组分间都有交错失重，不能直接从TG曲线上读出各组分的含量。2．1有机配合剂的含量分析----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方用X溶剂作为抽提剂，一定量胶样中抽出物的含量作

5、为有机配合剂的含量。上述试样中有机配合剂检出结果如表2，其中w检%为溶剂抽出物的含量。实验表明，这样得出的有机配合剂含量比配方还原含量略偏高，可能是生胶中的少量低分子质量成分和合成用的防老剂等引起的。2．2胶含量的分析2．2．1计算公式的推导TG曲线上读出的A%+B%包括了有机配合剂失重和除残炭外的CR失重。笔者实验发现，这部分中CR失重与实验CR含量存在一定关系。设wA+B=A%+B%，W有机%为配方中有机配合剂质量分数，W1%=WA+B%-W有机%(上述8个试样的TG分析结果如表3)。以W1%为横坐标，以WCR%为纵坐标作图，结果发现，含胶率在45%～7

6、5%范围内具有较好的线性关系，得出回归方程为：W胶l%=a×W1%-b其中a，b为常数。2．2．2已知配方样品的胶含量分析----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方对于已知配方样品，W有机%为配方中有机配合剂含量。从TG曲线上读取550℃恒温时分解速度最小时的失重率WA+B%；按上述公式(1)计算含胶率W胶1%。上述8个试样按公式(1)计算胶含量结果如表4。除试样7的偏差稍大一点外(

7、还是可能与加工过程有关)，其他分析结果都较准确，完全可以满足产品开发和生产控制需要。3结束语本系统方法可以较准确地分析氯丁橡胶中各组分的含量，该方法操作方便，结果准确，能满足产品开发和生产质量控制需要。笔者已成功地将该方法应用于检测工作中。----------专业最好文档，专业为你服务，急你所急，供你所需-------------文档下载最佳的地方