药物分析之西药分析——有机溶剂残留量测定法

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1、药物分析之西药分析——有机溶剂残留量测定法　　本法用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂残留量，包括苯、氯仿、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。如生产过程中涉及其他需要检查的有害有机溶剂，则应在各品种项下另作规定。　　本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　　以直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80～170℃；并符合下列要求：　　(1)用待测物的色谱峰计算的理论板数应大于1000；　　(2)以内标法测定时，内标物与待测物的两个色谱峰的分离度应大于1

2、.5；　　(3)以内标法测定时，每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差不大于5％；若以外标法测定,所得待测物峰面积的相对标准偏差不大于10％。　　标准溶液的制备　　精密称取各药品项下规定的有机溶剂和内标物质适量，分别加入无有机物的水溶解并配制成浓度为10.0μg/ml的标准及内标贮备液。精密量取上述标准及内标贮备液各0.1～1ml，加无有机物的水稀释至10.0ml，混匀，即得。用外标法测定时只量取标准贮备液稀释。　　供试品溶液的制备　　精密称取供试品0.1～1g,加无有机物的水或合适的无有机物的水溶液使溶解，并稀释

3、至10.0ml，混匀，即得。　　除各品种正文中另有规定外，各有机溶剂残留量的限度如下：　　　有机溶剂　　限度，％　　苯0.01　氯仿　0.005　二氧六环　0.01二氯甲烷　0.01吡啶　　0.01　　　　　甲苯　　0.01环氧乙烷　　0.001　　　　　　　　　【附注】　　(1)内标物的选择　　二氧六环与吡啶可以互为内标，苯与甲苯可以互为内标，氯仿的内标物为1，2-二氯乙烷。　　(2)温度选择　　测定二氧六环、吡啶、苯、甲苯时柱温为170℃,测定氯仿、二氯甲烷时柱

4、温为140℃,测定环氧乙烷时柱温为80℃。进样口及检测器温度应高出柱温30℃。　　(3)测定方法　　从方法的精密度考虑，二氧六环、吡啶宜用第一法；苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷可以用第一法或第二法;环氧乙烷直接用第二法;其中在用第二法测定苯、甲苯时，在水浴中加热时间为30分钟，测定环氧乙烷时在水浴中加热时间为5分钟。　　如果用第一法时，样品本身会给色谱系统带来干扰或严重污染，则宜采用第二法。　　(4)供试品取用量决定于其溶解度，如供试品在水中难溶，可以改用酸、碱溶液溶解。标准贮备液的取用量取决于供试品取用量及残留有机溶剂的限度。