反相流动注射化学发光测定间苯二酚

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1、反相流动注射化学发光测定间苯二酚邱小香１，刘艳红２，宋正华【摘要】目的建立了一种流动注射化学发光测定间苯二酚的新方法。方法在碱性条件下，间苯二酚对luminol-KIO4的化学发光反应有强烈的抑制作用，且化学发光强度的减小值和间苯二酚浓度的对数成正比。结果测定间苯二酚的线性范围为1.0～104pg／ml；检出限为0.3pg／ml(3σ)，RSD＜3%(n=5)。结论该法灵敏度高，检出限低，采用标准加入法，成功的测定了药物和人体血清样品中间苯二酚的含量，回收率为85.8%～113.8%。【关键词】化学发光；间苯二酚；流动注射【Abstrac

2、t】ObjectiveAneiluminescencemethodfordeterminationofresorcinolluminol-potassiumperiodatesysteminalkalinemedium.ThedecrementofCLintensityentofCLintensity1.0to104pg／ml.Thedetectionlimitleasurements.Thisproposedmethodhasbeenappliedforthedeterminationofresorcinolinpharmaceutic

3、alpreparationsandhumanserum.ConclusionTheproposedmethodoffersadvantagesofsimplicityhighsensitivityforthedeterminationofresorcinol.【Keyiluminescence；floinol-KIO4化学发光反应，基于这个现象，结合流动注射分析技术，建立了测定间苯二酚的新方法，并成功用于人体血清和药物中痕量间苯二酚的测定。此法具有灵敏度高，检出限低，仪器简单等优点。1实验部分1.1试剂及仪器luminol储备液2.5×1

4、0-2mol/L，KIO4储备液0.01mol/L，间苯二酚储备液3.1mg/ml，实验试剂均为分析纯；实验中选用NaOH为优级纯；实验中使用水为用MilliporeMilli-QPlus装置纯化二次蒸馏水得到的高纯水。ND-15蠕动泵（上海仪表电机厂）；GD-1型光度测量仪（西北有色地质研究所）；六通阀；光电倍增管；混合管。所选泵管均为聚四氟乙烯管PTFE（id.2.0mm）实验中采用泵速为2.0ml/min。1.2实验装置与操作步骤FI-CL体系有四道平行管路分别是：如图1所示流动注射分析流路，KIO4溶液作为载液与luminol进入

5、混合管，在碱性条件下，间苯二酚溶液通过六通阀与KIO4和luminol的混合溶液混合，在发光池内产生化学发光。发光强度用R-456光电倍增管接收，放大后用Xinol-KIO4及间苯二酚化学发光体系的动力学曲线进行了研究。当间苯二酚不存在时，化学发光值在luminol和KIO4混合后12s达到最大值，在25s内降为零。当间苯二酚进入混合溶液，化学发光被减弱，且最大化学发光值随间苯二酚浓度的增大而减小。2.2luminol、KIO4和NaOH浓度对化学发光强度的影响分别测定一系列浓度的luminol、KIO4和NaOH溶液的发光强度，当lum

6、inol、KIO4和NaOH浓度分别为1.0×10-5mol/L、1.0×10-5mol/L、0.05mol/L时，化学发光减小值ΔI最大。实验选择以上浓度为最佳浓度。2.3流速和混合管长度对化学发光强度的影响以提高信噪比为目的，选择最佳流速。实验得出，流速在2.0ml/min时效果最好。混合管长度从3.0到8.0cm进行试验，得出5.0cm为最佳管长。2.4线性范围和检出限在优化实验条件下，测定间苯二酚的线性范围：1.0～104pg／ml，工作曲线回归方程为ΔICL=13.826LnCx+203.99，线性回归系数r=0.9988，检出

7、限为0.3pg/ml(3σ)，对10.0、20.0、30.0pg/ml间苯二酚的标准溶液分别进行5次平行测定，对应的相对标准偏差分别为2.35%、1.78%、1.23%。2.5干扰实验10.0pg/ml间苯二酚存在时，用标准加入法对外来物质进行测定（引起的误差＜3.0%）。实验结果表明：5×105倍的NO3-、Ac-、PO43-、Br-、Cr2O72-、SO32-无干扰；2×105倍的NH4+、Mg2+、Ba2+、Zn2+、Mn2+、Ni2+和Ca2+无干扰；1.5×105倍的CH3OH、CH3CH2OH、CO(NH2)2无干扰；5×10

8、4倍的Fe3+、Fe2+等无干扰。2.6样品测定移取血清样品(来自西北大学医院)0.1ml，并加入0.1ml的1μg/ml间苯二酚标液，用二次重蒸水定容到10.0ml，制成模拟样品试液。移取两