hplc法测定痔炎消片中绿原酸和芦丁的含量论文

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1、HPLC法测定痔炎消片中绿原酸和芦丁的含量论文【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定痔炎消片中绿原酸和芦丁的含量。方法采用DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0.5%磷酸（20：80），流速：1.0ml/min,检测波长：344nm。结果绿原酸在进样量0.0192～0.48μg呈良好的线性关系；平均加样回收率为99.89%，RSD=0.33%（n=5）。芦丁在进样量为0.096～2.406μg呈良好的线性关系；平均加样回收率为99.73%，RSD=1.49%（n=5）。结论本法操

2、作简便，重现性好，可用作该药品的质量控制。【关键词】痔炎消片绿原酸芦丁HPLC含量测定【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofchlorogenicacid,rutininZhiyanxiaotablets.MethodsADiamonsilC18column（250mm×4.6mm,5μm）obilephaseofacetonitrile-0.5%phosphoricacidsolution（20:80）.Theflol/minand

3、thedetection.ResultsThelinerarityrangeofchlorogenicacidandrutinethodissimple,accurateandcanbeusedforthestandardqualitycontrolofZhiyanxiaotablets.【Keyination痔炎消片是由火麻仁、紫珠叶、槐花、金银花、地榆、白芍、三七、茅根、茵陈、枳壳十味药材经适当加工制成，具有清热解毒，润肠痛便.freelonsilC18柱（4.6mm×250mm,.freel）,流动相：乙腈-0.

4、5%磷酸（20：80），流速：1.0ml/min,检测波长：344nm，进样量：20μl,柱温：室温。在此色谱条件下，对照品和样品色谱图见图1～4。2.2对照品溶液的制备2.2.1绿原酸对照品的制备精密称取绿原酸对照品4.8mg,置20ml棕色瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置50ml棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含绿原酸0.024mg）。2.2.2芦丁对照品的制备精密称取芦丁对照品12.03mg，置20ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置50ml量

5、瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含芦丁0.1203mg）。2.2.3混合对照品溶液的制备精密量取绿原酸对照品和芦顶对照品各5ml，置同一棕色瓶中，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备取本品5袋内容物，混匀，研细，取0.5g，精密称定，置50ml棕色容量瓶中，加甲醇-水（3：7）的溶液40ml，超声30min使溶解，放冷，加至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。2.4空白样品的制备据处方比例，按标准制备法［1］制备不含金银花、茵陈和槐花的痔炎消颗粒，并按“2.3”项下方法同法制成阴性空白对照溶

6、液。2.5线性关系的考察分别精密量取对照品溶液1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、25.0ml,分别置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。以峰面积积分值为纵坐标，进样量（μg）为横坐标绘制标准曲线，回归方程分别为：绿原酸：y=308248.9x+402.2,r=0.9999，线性范围为：0.0192～0.48μg;芦丁：y=461350.8x-4078.5,r=0.9998，线性范围为：0.096～2.406μg。2.6精密度试验对同一份供试品溶液，连续进样6次，结果绿原酸、芦丁峰面积的RSD（n

7、=6）分别为1.81%、2.76%，表明精密度较好。2.7稳定性试验取供试品溶液，在室温下放置0h、2h、4h、6h、8h、12h分别进样，测定峰面积，结果绿原酸、芦丁峰面积的RSD（n=6）分别为2.35%、3.37%。2.8重复性试验取同一批次（061001）样品5份，同法测定，结果绿原酸的平均含量为2.06mg/g，RSD为0.70%；芦丁的平均含量为1.06mg/g，RSD=0.81%，表明该法重复性好。2.9加样回收试验精密称取已知含量的样品6份，分别精密加入绿原酸、芦丁对照品适量，按“2.3”项下方法配制供

8、试品溶液，依上述方法测定，计算回收率，结果见表1、表2。表1样品中绿原酸加样回收结果表2样品中芦丁加样回收结果2.10样品测定取样品3个批次，根据上述色谱条件，依法进样测定含量，每批测定5份，结果见表3。3讨论3.1测定波长的选择经对绿原酸和芦丁的紫外吸收光谱测定，两对照品在344nm处均有较大的吸光度，因而选择344nm作为测定