不同产地地黄中地黄苷a的含量比较

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1、不同产地地黄中地黄苷A的含量比较作者:张留记,屈凌波,赵玉芬【摘要】目的测定不同产地地黄中地黄苷A的含量。方法薄层扫描法,展开剂为氯仿甲醇水(7∶4∶0.5),显色剂为10%硫酸乙醇,扫描波长为407。结果Y=176.42X+52.8,r=0.996,线性范围:0.5~2.5μg。平均回收率为99.33%,RSD=2.62%。结论河南温县、博爱、武陟产地黄中黄苷A的含量较高,与梓醇含量正相关。【关键词】不同产地;地黄;地黄苷A;薄层扫描法  Abstract:ObjectiveTodeterminethecontentofr

2、ehmaionosideAinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitats.MethodsTLC-methanol-obilephase,.ResultsY=176.42X+52.8,r=0.996.ThelinearrangeethodisappropriateforthedeterminationofthecontentofrehmaionosideAinRehmanniaglutinosaLiboschfromdifferenthabitats.  Keyanniaglutin

3、osalibosch;RehmaionosideA;TLC  地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch.的干燥块茎,具清热凉血、养阴、生津之功效。1995年版《中国药典》收载含地黄制剂共71种,其中含生地黄制剂30种,占全部收载制剂的7.5%。地黄质量研究中,多以梓醇作为检测对象[1],梓醇是一种环烯醚萜单糖苷,作为环烯醚萜双糖苷地黄苷A在地黄的炮制过程中比梓醇更加稳定,适宜选作地黄质量的控制指标之一。  本文利用薄层扫描法(TLC)测定了不同产地的地黄中地黄苷A含量。测定结果表明,不同产地的地黄中地

4、黄苷A含量差别较大,说明制剂中使用地道药材的必要性,为控制地黄质量提供了另一可行测定方式。  1仪器与试药  CAMAGⅡ薄层扫描仪(瑞士),定量毛细管(美国)。RE52A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),地黄苷A对照品(自制,归一化法检测其纯度>98%),所用试剂为分析纯。干燥地黄样品1999,2000,2001年采集陕西、河南、山东、山西地黄样品,经鉴定为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibosch的干燥块茎。  2方法  2.1供试品溶液的制备取同一批地黄(另取1份干燥失重法测水分),切碎,精密称

5、取10g,加硅藻土适量研细,置索氏提取器中,加甲醇50ml,加热回流提取3h,滤过,回收甲醇,残渣用水溶解并定容于50ml量瓶中,摇匀,精密吸取10ml,用水饱和的正丁醇提取8次,10ml/次,合并正丁醇提取液,减压回收正丁醇,残渣加甲醇溶解,并定容于10ml量瓶中,作为供试品溶液[2]。  2.2对照品溶液的制备精密称取地黄苷A对照品适量,加甲醇制成0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶液。  2.3薄层及色谱条件取硅胶G,加入适量0.1CMCNa,制成厚0.5mm的薄层板,自然干燥,备用。展开剂:氯仿甲醇水(7∶4∶0.5

6、);显色剂:10%的硫酸乙醇溶液,90℃烘10min,显色;扫描波长407nm;扫描方式:单波长线性扫描。  2.4线性关系考察精密吸取对照品溶液1,2,3,4,5μl点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,取出,晾干,显色,扫描测定。以点样量为横坐标X,峰面积为纵坐标Y,计算得线性方程为Y=176.42X+52.8,r=0.996,线性范围:0.5~2.5μg。  2.5稳定性考察精密吸取地黄苷A对照品溶液3μl,点于硅胶G薄层板上,依法展开,取出,晾干,显色,每隔20min扫描测定1次。结果峰面积RSD为1.22%(

7、n=6)。结果表明:地黄苷A在120min内稳定。  2.6精密度考察  2.6.1同板精密度考察精密吸取供试品溶液4μl,对照品溶液2,4μl分别点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,显色,扫描,计算。结果地黄苷A含量的RSD=1.62%(n=5)。  2.6.2异板精密度实验精密吸取供试品溶液4μl,对照品溶液2,4μl分别点于5块硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件,展开,显色,扫描,计算,结果地黄苷A含量的RSD=1.74%(n=5)。.L.编辑。  以上结果表明:地黄苷A同板、异板精密度良好。  2.7重现性实验

8、精密称取同一批干燥药材5份,每份10g,按上述供试品溶液处理方法处理,得供试品溶液。分别吸取上述溶液4μl,对照品溶液2,4μl,点于同一硅胶G薄层板上,按上述薄层色谱条件展开,显色,扫描,计算。结果地黄苷A含量的RSD=2.28%(n=5)。  

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