白术药材的薄层色谱研究论文

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1、白术药材的薄层色谱研究论文【摘要】目的建立白术薄层色谱鉴别方法。方法以白术内酯Ⅲ为对照品，正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，10%硫酸乙醇显色后在波长366nm下检识。结果白术药材薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。结论该方法准确、简便，可为白术的质量控制提供参考。【关键词】白术；薄层色谱鉴别Abstract:ObjectiveToestablishthequalitycontrolmethodofAtractylodesmacrocephalae．MethodsAtraetylenolideⅢixtureofn-h

2、exaneandethylacetate(3.5:1)asthemobilephase.Analcoholsolutioncontaining10%sulfuricacidatogramintheultravioletlamphouse.ResultsThespotsinthechromatogramofthetestsolutioncorrespondingtothepositiontoatraetylenolideⅢhadthesamecolour．ConclusionThemethodisaccurateandsimple，andcanb

3、eusedforthequalitycontrolofthisplant．Keyacrocephalae；TLC中药白术为菊科植物AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎，被《神农本草》列为上品，具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术内酯Ⅲ是白术中的活性成分之一，经药理实验表明其有抗炎、抗癌作用［1～3］；此外.freel（瑞士CAMAG）；薄层加热板TLCPlateHeaterIII（瑞士CAMAG）；SartoriusBP211D型电子分析天平；KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

4、薄层板：硅胶H254预制板（10cm×10cm，20cm×20cm，烟台汇友硅胶开发有限公司），110℃活化60min，新鲜制备。所用试剂均为分析醇（上海化学试剂公司）。白术内酯Ⅲ对照品均由上海中药标准化中心提供，经HPLC检测，其纯度在98%以上。用于薄层鉴别的白术及苍术药材样品由上海中药标准化研究中心吴立宏博士鉴定。2方法与结果2.1对照品与供试品溶液制备2.1.1对照品溶液制备称取白术内酯Ⅲ对照品适量，用甲醇溶解制成每毫升含0.125mg的对照品溶液。2.1.2供试品溶液制备取本品中粉约0.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，

5、超声提取30min，静置，滤过，滤液挥干，用1ml甲醇溶解，即得供试品溶液。照薄层色谱法实验，分别吸取上述各样品的供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别用微升定量注射器借助半自动点样仪成条带状点于同一块硅胶G板上，以正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1）为展开剂，预饱和20min后上行展开8cm，取出晾干。喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，于366nm下观察，供试品色谱中，在与对照药材，对照品色谱相应的位置上有相同的荧光斑点。见图1。3讨论3.1提取溶剂的考察对正己烷、氯仿、甲醇3种溶剂进行了考察，以上提取溶剂得到的薄层色谱信息相同

6、，考虑到经济性和方便性，最终确定甲醇超声提取30min作为样品预处理方法。另外，对样品点样浓度进行了考察，最终确定的点样浓度如样品制备项下所述，既充分显示的斑点信息，又能保证样品不拖尾，不超载。3.2展开系统的优选为获得最佳展开效果，试验了多种展开系统：正己烷－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1,6∶1，5∶1，20∶1），石油醚－醋酸乙酯（3∶1，3.5∶1,6∶1，5∶1），环已烷－醋酸乙酯（3.5∶1，5∶1）。在以上试验基础上再进行优化，最后确定展开剂系统为正己烷－醋酸乙酯（3.5∶1），该条件下得到的色谱分离度好，斑点清晰、Rf重复性好。3

7、.3显色剂的选择比较了5%香草醛/硫酸和10%硫酸乙醇溶液喷雾显色效果，5%香草醛硫酸显色后得到的色谱信息并不多，而10%硫酸/乙醇显色后得到的366nm下荧光色谱信息较丰富。3.4专属性鉴别成分的确定白术和苍术均为苍术属（Atractylodes）植物，白术临床主要用于补脾气，性温，味甘，微辛带苦，功能健脾益气、燥湿利水、止汗安胎，用于脾虚食少、腹胀泄泻、痰饮、水肿、胎动不安等症，而苍术以燥湿为主，两者功效不同。古时常不分二术，直到张仲景之后，始将二者分开使用。从图1可以看出，在与对照品相同的位置上，苍术不显斑点，本实验用白术内酯Ⅲ作为白术的

8、专属定性鉴别成分比较合适。另外，用以上薄层色谱条件可以清晰的看出苍术和白术化学成分差别显著，但具体是何种成分有待进一步研究。3.5光和热对色谱信息的影