cod药剂配方试验

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1、致:(2009)字第010号抄送:页数:3自:品控部√请审批□请回复事由:关于用自配COD检测液与购买COD检测液试验对比报告√请传阅□紧急日期:2009/04/30□请转发√请安排自配COD检测液与购买COD检测液试验对比报告实验时间:2009.2.29—2009.4.28实验目的:通过用自配COD检测液与购买COD检测液的试验对比找出COD检测液配制最佳方法从而降低化验室检测成本。实验方法:本方法是根据COD实验室方法改制对比得出的,COD检测液的配制采用K2Cr2O7氧化法,本方法氧化率高再现性好,使用于测定水样中有机物的总量。实验定义:在一定条件下用化学氧化剂氧化水中

2、需氧污染物质时所消耗的氧化剂量。实验原理:在高温下以H2SO4━AgSO4溶液做反应条件,用K2Cr2O7溶液与水中有机物.亚硝酸盐.硫化物.亚铁盐等物质反应,加入HgSO4帮助消除影响反应的其它因素,在一定时间内反应完全后用COD检测仪检测结果。实验仪器用具:COD检测仪(ET99109)COD加热消解器(C9800REACTOR)电子天平单标移液管(1ml.3ml.50ml)容量瓶(100ml.500ml)实验药品:高浓度H2SO4基准K2Cr2O7AgSO4HgSO4实验注意事项:1.注意COD检测液配制所用药品均为高腐蚀有毒性药品,配制时需做好防护。2.所有移液要准确

3、,称取药品要精确±0.0005。3.配制H2SO4━AgSO4时浓H2SO4要尽可能避免吸收空气中的水。4.在配制COD检测液时H2SO4━AgSO4应避免长时间与空气接触。H2SO4━AgSO4溶液配制:5gAgSO4溶于浓H2SO4中定量500ml静止24小时COD检测液配制:1号K2Cr2O7溶液配制:K2Cr2O7烘箱105度恒重后准确称取3.063gK2Cr2O7溶于蒸馏水中定量500ml静止24小时(检测范围约0-500mg/l)2号K2Cr2O7溶液配制:用50ml移液管准确移取1号K2Cr2O7溶液定量100ml静止24小时。(检测范围约0-200mg/l)1

4、号COD检测液配制:准确移取1ml1号K2Cr2O7溶液3mlH2SO4━AgSO4溶液小心放入COD检测管中,准确称取0.3gHgSO4小心放入检测管中,盖好检测管的小盖用力振摇一分钟,避光静止24小时后备用。2号COD检测液配制:准确移取1ml2号K2Cr2O7溶液,3mlH2SO4━AgSO4溶液小心放入COD检测管中,准确称取0.3gHgSO4小心放入检测管中,盖好检测管的小盖用力振摇一分钟,避光静止24小时后备用。表1.COD检测对比数据/1号污水2号污水3号污水4号污水5号污水6号污水7号污水8号污水9号污水10号污水购买COD210165135958071666

5、05050自配COD21217013395756662644449差值-2-520554-461/11号污水12号污水13号污水14号污水15号污水16号污水17号污水18号污水19号污水20号污水购买COD4643423530252823187自配COD4846463124262424157差值-2-3-446-14-130/21号污水22号污水23号污水24号污水25号污水26号污水27号污水28号污水29号污水30号污水购买COD60534539204030252215自配COD52504033193425241511差值8356165174表1.COD检测对比数据是用

6、低范围的2号COD检测液进行的对比试验,购买COD检测液检测范围0━150mg/l自配COD检测液检测范围约0━200mg/l实验结论:经过多次重复对比实验可以得出自配COD检测液结果差值在正负5左右,结果多数接近,建议试用该COD配制方法。不过结果与购买COD检测液结果还有一定的误差,造成误差的原因主要有:COD检测液配置时移液管无法确保每次移液体积相等(人为误差),目前只有电子数显定量移液管能做到,本次配置COD检测液所使用K2Cr2O7不是基准试剂。表2.自配COD主要药品价格表药品单价/元基准试剂(重铬酸钾)25.65/瓶硫酸银367.52/瓶硫酸汞102/瓶综合药品

7、及配置每支成本价在0.3元左右,待实验成熟建议使用自配COD检测液,自配COD检测液成本每支0.3元钱左右,而购买COD检测液价格在每支17元左右,按每天使用三支计算,每天节省50元,每年可节约18000元左右,相对与购买COD检测液可以很大程度降低实验成本。注:本次检测试验只针对本化验室仪器设备每次配制后用购买COD检测液进行定量试验对比,避免出现较大的试验误差(试验阶段使用此方法)。实验报告人:刘海蛟2009年4月29日

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