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1、高效液相色谱法测定肾炎解热片中连翘苷的含量论文.freel-pakclc-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.025mol/L磷酸水(20∶80)为流动相,流速1mL/min,检测波长277nm。结果连翘苷进样量在0.12～0.5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%(n＝5),RSD＝1.61%。结论本试验含量测定方法可作为该制剂质量控制方法。【关键词】肾炎解热片；连翘苷；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedetermin
2、ationofForsythininShenyanJiereTabletsbyHPLC.MethodsTheseparationedonshim-pakclc-ODS(4.6mm×150mm,5μm)ol/LH3PO4(20∶80)asmobilephase.ThefloL/minandUVdetector.ResultsThemethodhadgoodaveragerecoveryethodisaccurate,.freelination肾炎解热片由白茅根、连翘等14味中药组成,具有疏解风热、宣肺利水功能,用于急性肺炎的热重寒轻
3、、头面眼睑浮肿等症的治疗。本试验采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂连翘中的连翘苷含量加以测定,经方法学考察,方法专属性、精密度、重复性、回收率试验均符合有关规定,为该制剂质量分析建立了可靠的控制方法。1仪器与试药岛津LC-10A液相色谱仪,浙江大学N3000工作站；DL-360超声波仪,360-pakclc-ODS(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱；以乙腈-0.025mol/L磷酸水(20∶80)为流动相,流速1mL/min；检测波长277nm。2.2对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含4
4、0μg的溶液,作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取本品20片研细,取粉末约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理25min,放冷,密塞,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25mL,蒸至近干,用中性氧化铝2g拌匀,加于中性氧化铝柱(100～120目,5g,内径1～1.5cm)上,用70%乙醇100mL洗脱。收集洗脱液,浓缩至近干,残渣用甲醇20mL溶解后转移至25mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。2.4阴性样品溶液的制备按处方
5、去除连翘,其他药味不变,按“2.3”项下方法制备阴性样品溶液。2.5方法专属性考察精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μL,注入液相色谱仪中。测定结果提示,供试品具有与对照品相同保留时间色谱峰,阴性样品无干扰,方法专属性良好。见图1。2.6线性范围考察精密吸取连翘苷对照品溶液(0.04082mg/mL)2、4、6、8、10μL,注入液相色谱仪中。测定结果经回归处理,Y＝1514338.03X＋3350.79,r＝0.9994。结果提示：连翘苷进样后在0.08～0.4μg范围内线性关系良好。2.7稳定性试验精密吸取供试
6、品溶液10μL,按前述色谱条件进样分析,测定时间为0、2、4、6、8h,结果供试品溶液在8h内稳定。色谱峰面积无明显变化,在此时间内,待测组分化学性质稳定。2.8精密度试验精密吸取对照品溶液(0.04082mg/mL)10μL,按前述色谱条件进样5次,结果提示,色谱峰面积RSD＝1.6%,符合有关规定,表明仪器精密度良好。2.9重复性试验取同一批次样品5份,每份0.5g,精密称定,按供试品溶液制备方法操作。分别吸取10μL进样分析。测定结果显示,本品每片含连翘苷0.482mg(n＝5)。2.10加样回收率试验取已知含量样品(0.4
7、82mg/片,片重0.3g)5份,每份0.25g,精密称定,精密加连翘苷对照品溶液(0.04082mg/mL)10mL,其他按供试品溶液制备方法操作。测定结果见表1。表1加样回收率试验结果（略）2.11样品测定按已确定方法测定3批样品,结果见表2。表2样品中连翘苷含量测定结果(略)3讨论在供试品溶液制备方法考察中,
